Phỏng vấn | Vật liệu lưu giữ mọi dấu vết: Đọc lại lịch sử của kim loại bằng kính hiển vi điện tử

Hiện nay, dưới sự dẫn dắt của Giáo sư Peter Palček, đơn vị đã kết hợp bề dày kinh nghiệm nhiều thập kỷ với các công nghệ phân tích hiện đại nhất. Hệ thống TESCAN MIRA XR mới được trang bị gần đây tiếp tục mở rộng năng lực nghiên cứu và phân tích vật liệu của khoa.

“Vật liệu mang trong mình hồ sơ ghi lại mọi tác động mà nó từng trải qua. Công việc của chúng tôi là giải mã câu chuyện đó bằng electron,” Giáo sư Palček cho biết.

Thưa Giáo sư, khoa của ông đã trải qua một hành trình phát triển rất thú vị về thiết bị hiển vi trong suốt sáu thập kỷ qua. Ông có thể chia sẻ những cột mốc công nghệ quan trọng nhất của đơn vị mình không?

Kinh nghiệm của chúng tôi trong lĩnh vực kính hiển vi điện tử thực sự rất lâu đời, bắt đầu từ năm 1966 khi khoa trang bị kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) đầu tiên. Đó là hệ thống Tesla Brno BS 513 với điện áp gia tốc 100 kV. Đến nay, chúng tôi vẫn lưu giữ thiết bị này như một hiện vật lịch sử đồng thời là công cụ giảng dạy dành cho sinh viên.

Một bước tiến lớn tiếp theo diễn ra vào năm 1980 khi chúng tôi đầu tư kính hiển vi điện tử quét (SEM) do Tesla Brno sản xuất, cụ thể là model BS 350. Vào thời điểm đó, đây là một hệ thống chân không siêu cao (ultra-high vacuum) tiên tiến được trang bị súng phát xạ trường (FEG), mang lại độ phân giải rất cao.

Sau năm 1990, chúng tôi tiếp tục hợp tác với công ty kế nhiệm của Tesla là Tescan. Chúng tôi đã sử dụng một trong những hệ SEM đầu tiên của hãng, thường được gọi không chính thức là “Perla”. Với hệ thống này, chúng tôi đã chứng kiến toàn bộ quá trình chuyển đổi công nghệ, từ việc chụp ảnh màn hình bằng phim analog, sử dụng máy in video cho đến các giao diện kỹ thuật số hiện đại.

Tiếp đó là giai đoạn dài và đáng tin cậy của hệ thống Tescan VEGA, thiết bị hiện vẫn đang được sử dụng tại khoa cho đến ngày nay.

Phòng thí nghiệm của ông gần đây đã được bổ sung hệ thống Tescan MIRA XR. Tiêu chí chính khi lựa chọn cấu hình này là gì?

Khi lựa chọn hệ thống mới, chúng tôi tìm kiếm sự cân bằng tối ưu giữa độ phân giải, tính linh hoạt của cấu hình thiết bị và ngân sách hiện có.

Trong phạm vi tài chính cho phép, MIRA XR là lựa chọn phù hợp nhờ khả năng cung cấp độ phân giải cao hơn và hỗ trợ làm việc ở độ phóng đại lớn hơn đáng kể so với hệ VEGA. Hai hệ thống vì vậy có thể bổ trợ cho nhau, giúp mở rộng đáng kể năng lực nghiên cứu của chúng tôi.

Việc lắp đặt được thực hiện vào khoảng thời gian chuyển giao giữa tháng 12 và tháng 1. Sau đó, chúng tôi tiếp tục bổ sung các tùy chọn mở rộng cho hệ thống. Sau khóa đào tạo ban đầu, hệ phổ kế đã được lắp đặt và một số chi tiết kỹ thuật nhỏ liên quan đến máy nén khí cũng được hoàn thiện.

Hiện nay, hệ thống đã được tinh chỉnh hoàn toàn và đang được sử dụng cho cả các nhiệm vụ nghiên cứu chuyên sâu lẫn hoạt động giảng dạy.

Hiện nay khoa đang sử dụng đồng thời cả VEGA và MIRA XR như thế nào trong quy trình nghiên cứu khoa học?

Chúng tôi phân bổ công việc dựa trên mức độ phức tạp của từng nhiệm vụ.

Tescan VEGA đóng vai trò là công cụ bền bỉ và đáng tin cậy dành cho sinh viên đại học và cao học, giúp họ học các nguyên lý cơ bản của kính hiển vi điện tử và thực hiện các phân tích thường quy.

Trong khi đó, MIRA XR được dành cho các nghiên cứu khoa học chuyên sâu hơn cũng như các đề tài nghiên cứu tiến sĩ.

Một trong những lợi ích lớn nhất của các hệ thống hiện đại như MIRA XR chính là hiệu suất làm việc vượt trội.

Đối với các hệ thống chân không siêu cao thế hệ cũ, chỉ riêng việc thay mẫu có thể mất tới hai giờ đồng hồ. Ngày nay, chúng tôi có thể thay mẫu và bắt đầu phân tích chỉ trong vòng từ ba đến năm phút.

Môi trường làm việc số hóa cũng cho phép thu nhận đồng thời hình ảnh từ nhiều đầu dò khác nhau như electron thứ cấp (SE) và electron tán xạ ngược (BSE), thực hiện cộng hoặc trừ tín hiệu, cũng như điều hướng chính xác đến những vị trí mẫu đã được lưu trước đó.

Do đó, lợi ích của kính hiển vi điện tử MIRA XR không chỉ nằm ở độ phân giải cao hơn mà còn ở khả năng tăng tốc đáng kể toàn bộ quy trình làm việc. Và đó cũng là một bước tiến quan trọng không kém.

Trọng tâm nghiên cứu chính của khoa là đánh giá vật liệu kim loại và phân tích bề mặt phá hủy (fractography). Cụ thể, các ông nghiên cứu những hiện tượng nào dưới kính hiển vi?

Chúng tôi phân tích một phổ vật liệu rất rộng, từ các kim loại nhẹ như canxi và magiê cho đến các kim loại quý.

Tuy nhiên, lĩnh vực trọng tâm nhất vẫn là nghiên cứu cấu trúc, cơ chế suy giảm và sự thay đổi tính chất của vật liệu.

Chúng tôi quan sát các biến đổi vi cấu trúc, tạp chất không kim loại (inclusions), các pha kết tủa (precipitates) cũng như thành phần pha của vật liệu.

Phân tích bề mặt phá hủy (fractography) đóng vai trò đặc biệt quan trọng trong nghiên cứu của chúng tôi.

Dưới kính hiển vi, chúng tôi có thể phân biệt chính xác giữa:

• Phá hủy do quá tải (overload fracture)
• Phá hủy mỏi (fatigue fracture)
• Phá hủy do từ biến (creep fracture)
• Phá hủy do tác động kết hợp giữa ăn mòn và tải trọng cơ học

Đặc biệt, các bề mặt phá hủy do mỏi lưu giữ những dấu vết rất đặc trưng, được gọi là beach marks (vân mỏi), phản ánh trực tiếp quá trình chịu tải chu kỳ của vật liệu trong điều kiện làm việc thực tế.

Điều hấp dẫn nhất là khi bạn nhận ra rằng vật liệu thực sự lưu giữ lịch sử của chính nó — và chúng ta có khả năng đọc được lịch sử đó.

Đó chính là điều làm cho lĩnh vực này trở nên đặc biệt thú vị.

Ông có thể đưa ra một ví dụ cụ thể không?

Có thể nhiều người sẽ ngạc nhiên khi biết rằng phân tích kim loại cũng đóng vai trò quan trọng trong một lĩnh vực tưởng chừng khá xa lạ với khoa học vật liệu, đó là kỹ thuật y sinh.

Chúng tôi thường xuyên phân tích các trường hợp hỏng hóc của thiết bị cấy ghép y tế, chẳng hạn như khớp háng nhân tạo và các nẹp cố định xương.

Trong một trường hợp, chúng tôi đã xác định được hiện tượng phá hủy do mỏi trên một nẹp xương đùi của bệnh nhân 74 tuổi. Quá trình này bị đẩy nhanh bởi hiện tượng ăn mòn điện hóa do sự hiện diện của khớp háng nhân tạo.

Sự kết hợp giữa hai loại vật liệu khác nhau — nẹp cố định và khớp nhân tạo — trong môi trường dẫn điện của cơ thể người đã gây ra những thay đổi đáng kể trong cấu trúc vật liệu. Kết hợp với quá trình xử lý nhiệt không phù hợp của thép, điều này cuối cùng dẫn đến gãy hỏng.

Trên bề mặt phá hủy, chúng tôi thực sự có thể quan sát được cách vết nứt lan truyền dần theo thời gian khi bệnh nhân di chuyển và tạo tải trọng lên nẹp xương.

Một chủ đề rất thú vị trong nghiên cứu của ông là quan sát miền từ trong thép không gỉ austenitic. Cơ chế nào tạo ra độ tương phản này?

Vấn đề này liên quan đến thép không gỉ austenitic, vốn chủ yếu có tính thuận từ (paramagnetic).

Tuy nhiên, trong quá trình biến dạng dẻo, martensite biến dạng (deformation-induced martensite), hay còn gọi là martensite song tinh (twinned martensite), sẽ hình thành trong cấu trúc vật liệu. Loại martensite này lại có tính sắt từ (ferromagnetic).

Trong kính hiển vi điện tử, chúng tôi khai thác sự tương tác giữa chùm electron — được xem như một dạng bức xạ điện từ — với từ trường cục bộ của vật liệu.

Từ trường của các miền từ sẽ làm thay đổi rất nhỏ góc phản xạ của electron. Sự thay đổi này xuất hiện dưới dạng khác biệt về độ tương phản khi thu nhận tín hiệu electron thứ cấp (SE) và electron tán xạ ngược (BSE).

Nhờ đó, chúng tôi có thể hình dung được cấu trúc miền từ bên trong vật liệu.

Chúng tôi đã áp dụng thành công phương pháp này, ví dụ trong việc phân tích các van điều khiển sắt từ sử dụng trong hệ thống lưu trữ hydro.

Phạm vi nghiên cứu của khoa thực sự rất rộng và có mối liên hệ chặt chẽ với công nghiệp. Ông đang ứng dụng kính hiển vi điện tử trong những lĩnh vực nào?

Chúng tôi hợp tác với gần như toàn bộ các ngành công nghiệp lớn tại Slovakia, từ đường sắt, năng lượng cho đến các nhà máy điện hạt nhân.

Ví dụ, đối với ngành năng lượng hạt nhân, chúng tôi đang phát triển các phương pháp chế tạo mẫu chuẩn vết nứt bằng cách kết hợp ứng suất cơ học, tác động hóa học và nhiệt độ.

Các mẫu chuẩn này được sử dụng để hiệu chuẩn chính xác các thiết bị phát hiện khuyết tật (defectoscopy).

Ngay lúc này, bên trong hệ thống MIRA XR của tôi đang có một đoạn vòng bi toa tàu dài khoảng 10 cm. Chi tiết này đã hỏng sau khi vận hành chưa đến 200 km.

Các toa tàu nhiều tấn này di chuyển với tốc độ lên đến 160 km/h, vì vậy ứng suất tác động lên vật liệu là cực kỳ lớn.

Nguyên nhân gây ra sự cố đó là gì?

Tôi chưa thể trả lời câu hỏi đó.

Việc phân tích và diễn giải dữ liệu thu được sẽ mất vài tuần nữa. Đồng thời, trong những trường hợp như vậy, chúng tôi cũng phải tuân thủ các cam kết bảo mật thông tin với khách hàng.

Ông vừa đề cập đến nhiều loại vật liệu và ứng dụng khác nhau. Vậy nhóm nghiên cứu xử lý các vật liệu không dẫn điện như polymer hoặc gốm sứ như thế nào?

Polymer và gốm sứ chỉ chiếm một phần nhỏ trong các hoạt động nghiên cứu của chúng tôi, nhưng hệ thống mới đã mở rộng đáng kể khả năng phân tích các vật liệu này.

Với hệ thống VEGA trước đây, các mẫu không dẫn điện thường phải được phủ một lớp kim loại trước khi quan sát. Tuy nhiên, điều này đôi khi có thể ảnh hưởng đến tính nguyên bản của bề mặt mẫu.

MIRA XR cho phép làm việc ở điện áp gia tốc thấp và thời gian ghi ảnh ngắn, giúp loại bỏ hiện tượng tích điện trên mẫu. Trong nhiều trường hợp, điều này cho phép phân tích trực tiếp mà không cần phủ dẫn điện.

Điều này đặc biệt quan trọng khi nghiên cứu các vật liệu như bê tông hoặc gốm corundum.

Nhờ đó, chúng tôi có thể phân tích hiệu quả các loại vật liệu này. Tuy nhiên, cá nhân tôi vẫn đặc biệt yêu thích kim loại, bởi tôi cho rằng đây là loại vật liệu nền tảng đã góp phần định hình lịch sử phát triển của nhân loại hiện đại.

Theo ông, lĩnh vực kính hiển vi điện tử sẽ phát triển theo hướng nào trong những năm tới?

Xét về mặt độ phân giải, tôi cho rằng chúng ta đã tiến rất gần đến các giới hạn vật lý.

Tương lai của lĩnh vực này, theo tôi, nằm chủ yếu ở việc tích hợp trí tuệ nhân tạo (AI) vào quá trình xử lý và đánh giá dữ liệu.

AI sẽ đóng vai trò quan trọng trong việc phân loại, sàng lọc và diễn giải các tập dữ liệu khổng lồ.

Thế hệ trẻ ngày nay có thể tiếp cận và làm chủ các hệ thống điều khiển hiện đại một cách rất nhanh chóng và tự nhiên. Thậm chí đôi khi tôi còn phải học nhiều hơn họ, bởi tôi đã quen với các hệ thống kính hiển vi thế hệ cũ.

Tuy nhiên, dù việc vận hành kính hiển vi ngày càng nhanh hơn và trực quan hơn, sự hiểu biết sâu sắc về vật lý tương tác giữa electron và vật liệu vẫn sẽ là yếu tố cốt lõi để diễn giải kết quả một cách khoa học.

Nhiều công đoạn sẽ trở nên đơn giản hơn và kính hiển vi điện tử sẽ ngày càng tiếp cận được với nhiều đối tượng người dùng hơn.

Tuy vậy, để thực sự làm chủ công nghệ này ở mức độ chuyên sâu, người sử dụng vẫn cần có nền tảng kiến thức vững chắc về các nguyên lý vật lý phía sau toàn bộ quá trình.

Trong tương lai sẽ luôn tồn tại hai nhóm song song: những chuyên gia thực sự hiểu sâu về bản chất khoa học của kỹ thuật hiển vi điện tử, và lĩnh vực ứng dụng thương mại, nơi nhu cầu chủ yếu là thực hiện các phép đo thường quy một cách nhanh chóng và hiệu quả.

Xin cảm ơn Giáo sư về cuộc trao đổi này. Chúc ông và nhóm nghiên cứu tiếp tục gặt hái nhiều thành công trong công việc.

Source: https://tescan.com/news/materials-science-electron-microscopy-university-zilina?ct

Chi tiết sản phẩm: TESCAN MIRA XR – FE-SEM UHR với tự động hóa thông minh & Dual Essence™ EDS

Xem thêm bài phỏng vấn liên quan : Tescan Clara: Kính hiển vi điện tử đa năng cho nghiên cứu vật liệu và công nghệ tiên tiến tại các trường đại học