Đầu dò BEX (Backscattered Electron and X-ray) đầu tiên trên thế giới

Thu ảnh SEM bằng Điện tử Tán xạ ngược kết hợp Tia X (BEX - Backscattered Electron and X-ray) là một kỹ thuật thực hiện trên Kính hiển vi điện tử quét (SEM), thu nhận đồng thời cả tín hiện Điện tử Tán xạ ngược (BSE) và Tia X trên cùng một đầu dò BEX duy nhất.

Các tín hiệu được đầu dò BEX thu nhận và kết hợp tạo ra hình ảnh màu có độ phân giải cao, cung cấp đồng thời thông tin hình thái và thành phần vật liệu khác nhau. Hình ảnh thu được ở tốc độ quét chậm hơn và hoạt động ở các điều kiện (thông số quét) hình ảnh SEM thông thường.

Các kỹ thuật thu ảnh trong SEM

Thu ảnh SEM với đầu dò điện tử thứ cấp SE

Trước đây, phương thức phổ biến nhất là thu ảnh Điện tử thứ cấp (SE), bao gồm việc phát hiện các điện tử năng lượng thấp (~50 eV) thoát ra khỏi mẫu do tương tác không đàn hồi giữa chùm tia sơ cấp (chùm điện tử đến bề mặt) và bề mặt mẫu. Các electron này được phát hiện bởi đầu dò Everhart-Thornley.

Tín hiệu SE được tạo ra ở vùng gần bề mặt mẫu và khi góc tới của chùm tia sơ cấp lệch khỏi pháp tuyến, số lượng electron thoát ra khỏi vật liệu tăng lên, hình ảnh SE sẽ chứa thông tin về hình thái bề mặt mẫu.

SE interaction and SE image

Các Electron thứ cấp (màu xanh lục) được tạo ra gần bề mặt mẫu và cung cấp hình ảnh thang màu xám chứa thông tin về hình thái mẫu (20 kV, 1 nA, 15 giây).

Thu ảnh SEM với Đầu dò Điện tử tán xạ ngược BSE

Hình ảnh Điện tử tán xạ ngược (BSE) liên quan đến việc phát hiện các điện tử có nguồn gốc sâu hơn bên trong mẫu. Các điện tử BSE có năng lượng cao hơn vì chúng là kết quả của các tương tác đàn hồi giữa chùm điện tử sơ cấp và mẫu, khi đó quỹ đạo của các điện tử tới bị thay đổi sao cho chúng bị tán xạ trở lại khỏi bề mặt mẫu. Đầu dò SE không hiệu quả trong việc thu các tín hiệu điện tử này vì vị trí cách xa mẫu của nó dẫn đến tín hiệu rất thấp. Thay vào đó, đầu dò BSE thường bao gồm các thành phần bán dẫn p-n được bố trí ngay bên dưới vật kính SEM nhằm tối đa hóa việc thu thập tín hiệu.

Các tương tác tán xạ tạo ra tín hiệu BSE sẽ mạnh hơn trong các mẫu tạo thành từ nguyên tố nặng hơn. Do đó, hình ảnh BSE sẽ chứa thông tin về thành phần mẫu, trong đó các pha nặng hơn sẽ được hiển thị sáng hơn. Về cơ bản đầu dò BSE sẽ cung cấp sự tương phản về số hiệu nguyên tử, các tín hiệu từ đầu dò BSE cũng có thể được kết hợp để hiển thị thông tin hình thái.

BSE interaction and BSE image

Các điện tử tán xạ ngược (màu đỏ) được tạo ra bên dưới bề mặt mẫu và cung cấp hình ảnh thang màu xám chứa thông tin về thành phần mẫu (20 kV, 1 nA, 15 giây).

Thu ảnh SEM với Đầu dò Điện tử Tán xạ ngược kết hợp Tia X (Đầu dò BEX)

Đầu dò BEX kết hợp cảm biến BSE với cảm biến Tia X và được đặt trong cùng một đầu dò như đầu dò BSE tiêu chuẩn ngay bên dưới vật kính. Cảm biến Tia X điển hình là Đầu dò silicon drift (SDD), đo phát xạ Tia X đặc trưng được tạo ra khi mẫu được chiếu xạ bởi chùm điện tử SEM tương tự như đầu dò EDS. Các thuật toán phần mềm xử lý tín hiệu Tia X được thu thập để tự động xác định các nguyên tố có mặt. Các nguyên tố này sau đó được gán màu, được xếp lớp cùng với tín hiệu từ đầu dò BSE để cung cấp hình ảnh cuối cùng.

Khi so sánh với hình ảnh SE hoặc BSE, ta thấy hệ thống hình ảnh BEX cung cấp thêm thông tin về thành phần mẫu và phân bố nguyên tố trong cùng thời gian thu thập, với cùng điều kiện vận hành.

Trái ngược với Đầu dò EDS, hệ thống Đầu dò BEX có các cảm biến với góc khối cực cao. Điều này đảm bảo tín hiệu tia X có thể được thu thập ở tốc độ tạo ảnh bình thường và với cường độ chùm tia tạo ảnh điển hình (~1 nA). Vị trí của SDD đặt gần vật kính cũng giúp loại bỏ các hiệu ứng đổ bóng hình thái mẫu và cho phép khảo sát mẫu ở phạm vi khoảng cách làm việc rộng hơn.

BEX interaction and BEX image

Hình a. Các electron tán xạ ngược (màu đỏ) và tia X (màu xanh) được thu nhận bởi Đầu dò BEX và kết hợp để tạo ra ảnh màu BEX hiển thị thành phần mẫu như hình b. (20 kV, 1 nA, 15 giây).