Chìa khóa để hiểu cách vật liệu phản ứng với các điều kiện cụ thể là phân tích đầy đủ các đặc tính của nó. FIB-SEM và SEM cung cấp hình ảnh bề mặt mẫu, còn Nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược (EBSD) có thể tiết lộ các pha tinh thể và sự phân bố của chúng. EBSD cũng cung cấp thông tin về định hướng hạt trong vật liệu. Bài viết này nghiên cứu về việc sử dụng kỹ thuật Đánh bóng góc hẹp (Low Angle Polishing) trong TESCAN Plasma FIB-SEM để chuẩn bị vật liệu nhiều pha cho ứng dụng EBSD.
EBSD sử dụng các mẫu nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược để phân tích tinh thể học trong vật liệu. Khi điện tử trong cột SEM tương tác với các nguyên tử của vật liệu sẽ làm phân tán một số điện tử, dẫn đến xuất hiện một nguồn điện tử năng lượng thấp gần bề mặt của mẫu. Các mẫu EBSD sau đó được hình thành bằng cách sử dụng các điện tử này. Để phân tích EBSD thành công, cần chuẩn bị bề mặt vật liệu thật kỹ để đạt được hiệu suất tối đa.
Việc chuẩn bị mẫu để phân tích EBSD có thể khó khăn, đặc biệt đối với các vật liệu nhạy với chùm tia đánh bóng hoặc vật liệu nhiều pha có độ cứng khác nhau.
Đánh bóng cơ học là một sự lựa chọn. Mặc dù phương pháp này phù hợp với nhiều vật liệu nhưng nó không thể đạt được chất lượng bề mặt cần thiết cho vật liệu nhiều pha hoặc vật liệu nhạy với chùm tia, vì pha mềm hơn dễ bị loại bỏ hơn, dẫn đến một pha có thể bị đánh bóng quá mức. Đánh bóng cơ học cũng không phù hợp với các vật liệu kết tinh lại và biến đổi thành các pha khác nhau, chẳng hạn như thép song công (duplex steel).
Lựa chọn thứ hai là đánh bóng điện hóa; tuy nhiên, cũng có một số hạn chế về vật liệu. Do đó, việc cân bằng hiệu quả đánh bóng đối với các vật liệu có nhiều pha và thành phần hóa học khác nhau có thể gặp khó khăn.
Phương pháp đánh bóng bằng chùm ion hội tụ tạo điều kiện thuận lợi cho việc ứng dụng các năng lượng khác nhau của chùm ion để hạn chế biến dạng trên bề mặt mẫu. Việc loại bỏ lớp bề mặt sẽ tạo ra bề mặt vật liệu nguyên sơ để phân tích. Sự kết hợp giữa kỹ thuật Đánh bóng góc hẹp và TESCAN Plasma FIB-SEM hỗ trợ xử lý các mẫu với diện tích lớn, cung cấp khả năng tuyệt vời trong việc chuẩn bị bề mặt mẫu để nghiên cứu EBSD với độ chính xác cao hơn.
Vật liệu và phương pháp
Ba vật liệu đã được chuẩn bị và nghiên cứu. Mẫu đầu tiên là thép song công, mẫu thứ hai và thứ ba thuộc nhóm vật liệu WC-Co.
TESCAN Plasma FIB-SEM AMBER X được sử dụng để đánh bóng vật liệu phục vụ cho việc phân tích EBSD. Thiết bị này được trang bị thêm đầu dò EBSD và phương pháp Đánh bóng góc hẹp (được cấp bằng sáng chế của TESCAN) để đánh bóng các mẫu có diện tích lớn.
TESCAN đã phát triển và được cấp bằng sáng chế cho phương pháp này chủ yếu cho các ứng dụng trong ngành bán dẫn và có thể mang lại bề mặt đồng nhất chất lượng cao trên các mẫu khoa học vật liệu khó đánh bóng.
Để giảm ảnh hưởng đến bề mặt mẫu, phương pháp Đánh bóng góc hẹp sử dụng góc tới ion hẹp. Toàn bộ quá trình được điều khiển bằng module phần mềm EssenceTM Low Angle Polishing, module này tự động điều chỉnh vị trí bề mặt của mẫu để giảm việc tạo ra các vết khi đánh bóng. Nó cũng hỗ trợ chuyển đổi liền mạch giữa năng lượng chùm tia trong suốt quá trình đánh bóng, cho phép sử dụng năng lượng chùm ion thấp hơn theo yêu cầu.
Đánh bóng bằng Plasma FIB-SEM ban đầu được thực hiện bằng dòng FIB 30 nA. Năng lượng chùm ion được đặt lần lượt là 30 keV, 15 keV và 10 keV. Trong thí nghiệm thứ hai, đặt chùm tia ion là 30 keV và 100 nA, đồng thời sử dụng 15 keV và 75 nA để đánh giá sự phụ thuộc của chất lượng mẫu EBSD vào năng lượng chùm tia ion.
Bộ dữ liệu EBSD được thu thập bằng thông số chùm điện tử 20 keV và 10 nA. Lập bản đồ có độ phân giải cao, ngay cả ở cường độ chùm tia cao, đạt được thông qua việc điều chỉnh tự động, một tính năng tiêu chuẩn của kính hiển vi TESCAN.
Kết quả và thảo luận
Phương pháp đánh bóng góc hẹp có hiệu quả cao trong việc tạo ra các bề mặt đồng nhất, chất lượng cao để nghiên cứu đặc tính EBSD. Phương pháp Đánh bóng góc hẹp kết hợp với với Plasma FIB-SEM là một kỹ thuật để chuẩn bị mẫu có diện tích bề mặt lớn. Hình 1 minh họa mẫu thép song công có diện tích được đánh bóng là 500 μm x 500 μm. Lần đánh bóng tinh được thực hiện với Xe Plasma FIB sử dụng dòng 10 keV ở 30 nA.
Hình 1: Bản đồ EBSD diện tích 500 μm x 500 μm với bề mặt được đánh bóng bằng phương pháp Đánh bóng góc thấp
Việc giảm năng lượng chùm ion giúp chất lượng bề mặt được cải thiện hơn. Hình 2 hiển thị sự so sánh giữa ảnh SEM, độ tương phản và hình ảnh Inverse pole figure (IPF) thể hiện bản đồ phân bố pha và bản đồ định hướng hạt.
Hình 2: Bảng so sánh cho thấy chất lượng dữ liệu EBSD được cải thiện sau khi giảm năng lượng chùm ion trong quá trình đánh bóng
Khi so sánh các bản đồ pha, người ta thấy có sự khác biệt khi cả hai bản đồ đều được lấy từ cùng một vị trí trên mẫu. Việc đánh bóng sẽ làm loại bỏ một phần vật liệu và do đó vị trí Z sẽ khác nhau. Vì vậy, không thể khẳng định rằng năng lượng thấp hơn làm cản trở quá trình kết tinh lại vật liệu. Tuy nhiên, có thể phát hiện nhiều pha FCC hơn trong vật liệu sau khi đánh bóng ở 10 keV.
Hình 3: Mẫu EBSD tương ứng cho hai pha thép song công được đánh bóng ở mức 30 keV và 10 keV với dòng điện chùm tia 30 nA
Điều này cũng được quan sát thấy trên vật liệu WC-Co (Hình 4). Việc giảm năng lượng chùm tia dẫn đến tăng độ tương phản truyền hạt, đồng thời cải thiện chỉ số pha. Tổng diện tích ranh giới hạt trong một mẫu vẫn nhất quán.
Hình 4: Bảng so sánh cho thấy sự khác biệt về chất lượng dữ liệu EBSD sau khi đánh bóng ở mức năng lượng chùm tia Xe Plasma FIB giảm
Ảnh hưởng của năng lượng chùm ion đến chất lượng bề mặt của mẫu đã được nghiên cứu trên nhóm vật liệu WC-Co. Hình 5 thể hiện chất lượng mẫu được tạo bởi các điều kiện đánh bóng khác nhau cho từng pha trong vật liệu. Điều kiện đánh bóng thay đổi từ 30 keV ở 100 nA, 30 keV ở 30 nA, 15 keV ở 75 nA và 10 keV ở 35 nA. Thời gian thu nhận một mẫu đơn là 5 ms đối với bề mặt được xử lý ở 30 keV ở 100nA và 8 ms đối với phần còn lại của các điều kiện milling.
Hình 5: Các pha mẫu EBSD được phát hiện trong vật liệu WC-Co được đánh bóng ở các điều kiện chùm ion khác nhau: 30 keV 100nA; 30 keV 30nA; 15 keV 75nA và 10 keV 30 nA
Dữ liệu trong Hình 5 thể hiện những cải tiến về mô hình liên quan đến năng lượng chùm tia và dòng điện chùm ion. Sử dụng năng lượng thấp hơn có lợi cho việc lập bản đồ EBSD có độ phân giải cao, hoặc để đánh bóng các mẫu chứa các pha khác nhau hoặc mẫu nhạy với năng lượng cao.
Kết luận
Đánh bóng góc hẹp là phương pháp đánh bóng phổ biến có thể hữu ích trong việc xác định đặc tính mẫu EBSD. Phương pháp này cũng phù hợp với những vật liệu khó đánh bóng bằng các phương pháp truyền thống, chẳng hạn như đánh bóng cơ học.
Phần mềm TESCAN EssenceTM tự động hóa một phần của quy trình đánh bóng. Module phần mềm EssenceTM Low Angle Polishing cho phép sử dụng nhiều cài đặt chùm ion khác nhau. Khả năng điều chỉnh cài đặt chùm tia ion để đánh bóng góc hẹp là rất quan trọng khi các mẫu khó đánh bóng vì chúng chứa nhiều pha với độ cứng khác nhau. Phương pháp Đánh bóng góc hẹp trên TESCAN Plasma FIB-SEM thực hiện đánh bóng mẫu với diện tích lớn, giúp người dùng trong việc chuẩn bị mẫu để nghiên cứu EBSD với độ chính xác cao.
Tại Việt Nam, Công ty TNHH Công Nghệ M (MTECHNOLOGY) đang là đơn vị tư vấn, cung cấp và hỗ trợ dòng Kính hiển vi điện tử quét chùm ion hội tụ TESCAN Plasma FIB-SEM AMBER X.
Quý khách đừng ngần ngại liên hệ với chúng tôi để được hỗ trợ tận tình nhất.
