1. Tại sao chuẩn bị mẫu lại quan trọng đối với TEM?

TEM và STEM có khả năng cung cấp thông tin cấu trúc ở thang nano và thậm chí nguyên tử. Nhưng khác với SEM, electron trong TEM phải truyền xuyên qua mẫu.

Do đó, vùng mẫu cần phân tích phải được làm rất mỏng.

Vấn đề thực tế không đơn giản là:

“Làm thế nào để tạo một mẫu thật mỏng?”

Mà là:

“Làm thế nào lấy đúng vùng cần phân tích và làm vùng đó đủ mỏng cho TEM?”

Điều này đặc biệt quan trọng trong Failure Analysis bán dẫn, vật liệu đa lớp, coating, interface, inclusion, precipitate hay các khuyết tật cục bộ có kích thước micromet hoặc nanomet.

Ví dụ, trong một linh kiện bán dẫn, vùng cần quan sát có thể chỉ là một transistor, một interface hoặc một vị trí lỗi nằm sâu trong cấu trúc nhiều lớp. TESCAN đã trình diễn quy trình FIB-SEM chuẩn bị lamella dưới 10 nm từ các vùng gate và fin cụ thể của FinFET 10 nm. (Tescan)

2. TEM Lamella là gì?

TEM lamella là một lát mẫu rất mỏng được chuẩn bị để electron có thể truyền qua khi phân tích bằng TEM hoặc STEM.

Có thể hình dung mẫu ban đầu là một khối vật liệu lớn. Chúng ta chỉ quan tâm đến một vùng cực nhỏ bên trong nó.

FIB sẽ loại bỏ vật liệu xung quanh vùng này, để lại một lát mỏng chứa đúng cấu trúc cần nghiên cứu.

Lamella sau đó được tách khỏi mẫu, chuyển lên TEM grid, tiếp tục làm mỏng và đánh bóng trước khi đưa vào TEM.

Điểm đặc biệt của phương pháp FIB-SEM là khả năng thực hiện quy trình này theo đúng vị trí xác định trước – site-specific preparation. 

3. FIB-SEM chuẩn bị TEM Lamella như thế nào?

Bước 1 – Xác định Region of Interest

SEM được sử dụng để quan sát bề mặt và xác định chính xác ROI – vùng cần phân tích.

Đây có thể là một hạt pha thứ hai, interface giữa hai vật liệu, một transistor, vùng nứt, inclusion hoặc một defect đã được xác định bằng các phương pháp phân tích trước đó.

Khả năng vừa quan sát bằng electron vừa gia công bằng ion là một trong những ưu điểm quan trọng của FIB-SEM.

Bước 2 – Bảo vệ vùng cần phân tích

Trước khi FIB bắt đầu bóc vật liệu, một lớp bảo vệ – thường là Pt – có thể được phủ lên phía trên ROI.

Lớp này giúp bảo vệ bề mặt quan trọng trong các bước milling tiếp theo và giảm một số artifact do quá trình gia công ion. Trong các workflow FinFET của TESCAN, lớp Pt bảo vệ được tạo trước trench milling và lift-out. (Tescan)

Bước 3 – Trench Milling

FIB tạo các rãnh ở hai phía của ROI.

Một lượng lớn vật liệu được loại bỏ để hình thành lát mẫu ban đầu.

Ở giai đoạn này, yêu cầu quan trọng thường là tốc độ bóc vật liệu, trước khi chuyển sang các bước gia công tinh hơn.

Bước 4 – Undercut

Phần đáy và các cạnh của lamella được cắt để chuẩn bị tách lát mẫu khỏi khối vật liệu ban đầu.

Lamella lúc này vẫn còn tương đối dày để duy trì độ bền cơ học trong quá trình thao tác.

Bước 5 – In-situ Lift-out

Một nanomanipulator tiếp cận lamella.

Lamella được gắn vào đầu kim, tách khỏi mẫu và di chuyển đến TEM grid.

Các hệ thống hiện đại có thể tích hợp nanomanipulator ngay bên trong buồng FIB-SEM, giúp thực hiện quá trình lift-out mà không cần đưa mẫu ra ngoài. (Tescan)

Bước 6 – Gắn Lamella lên TEM Grid

Lamella được đặt vào vị trí thích hợp trên grid và cố định.

Sau khi gắn chắc chắn, nanomanipulator được tách khỏi lamella.

Mẫu lúc này đã sẵn sàng cho quá trình thinning cuối cùng.

Bước 7 – Làm mỏng Lamella

FIB tiếp tục bóc vật liệu từ hai mặt của lamella.

Dòng ion thường được giảm dần khi mẫu tiến gần đến độ dày cuối cùng nhằm tăng khả năng kiểm soát và hạn chế damage.

Trong các ứng dụng tiên tiến, lamella có thể cần đạt kích thước dưới vài chục nanomet; TESCAN đã công bố các workflow FinFET đạt dưới 10 nm với Ga FIB và khoảng 16,5 nm trong một workflow Xe plasma FIB cho thiết bị 7 nm. (Tescan)

4. Vì sao cần Low-kV Final Polishing?

Một vấn đề quan trọng khi sử dụng ion năng lượng cao là lớp bề mặt của lamella có thể bị biến đổi.

Đối với Ga⁺ FIB, các hiệu ứng có thể bao gồm:

• Amorphization;

• Ga implantation;

• Thay đổi cấu trúc bề mặt;

• Ảnh hưởng đến phép phân tích TEM/STEM tiếp theo.

Do đó, sau bước thinning, người vận hành thường giảm năng lượng ion để thực hiện low-kV final polishing.

Mục tiêu không chỉ là làm mẫu mỏng hơn mà còn giảm lớp damage do quá trình FIB tạo ra.

Các workflow TESCAN hiện tại sử dụng low-energy polishing ở bước cuối; một số cấu hình còn tích hợp nguồn Ar⁺ năng lượng thấp để giảm thêm lớp amorphous và nhiễm Ga⁺ sau quá trình Ga FIB. (Tescan)

5. Ga FIB hay Plasma FIB cho TEM Sample Preparation?

Không có một câu trả lời duy nhất cho mọi loại mẫu.

Ga FIB

Ga⁺ FIB có khả năng gia công chính xác và từ lâu được sử dụng rộng rãi cho site-specific TEM lamella preparation.

Nó đặc biệt phù hợp với những vùng nhỏ cần kiểm soát chính xác ở kích thước nano.

Plasma FIB

Xe Plasma FIB có thể cung cấp dòng ion cao hơn, thuận lợi khi cần loại bỏ lượng vật liệu lớn trước khi chuyển sang bước thinning tinh.

Điều này hữu ích đối với lamella lớn, vật liệu khó gia công hoặc những cấu trúc cần trenching đáng kể.

TESCAN hiện sử dụng cả Ga FIB và Xe Plasma FIB cho các workflow TEM preparation khác nhau; vì vậy không nên hiểu đơn giản rằng một công nghệ luôn thay thế công nghệ còn lại. (Tescan)

6. Tại sao SEM vẫn rất quan trọng trong quá trình này?

Tên gọi FIB-SEM đã thể hiện hai chức năng bổ sung cho nhau.

FIB gia công.
SEM quan sát.

SEM giúp người vận hành:

xác định ROI, theo dõi trench milling, kiểm tra vị trí lamella, quan sát quá trình lift-out, đánh giá thinning và kiểm tra mẫu trước khi chuyển sang TEM.

Vì vậy, chuẩn bị TEM lamella bằng FIB-SEM không chỉ là một quá trình cắt mẫu bằng ion, mà là một workflow kết hợp quan sát – định vị – gia công – kiểm soát.

7. Automation đang thay đổi TEM Sample Preparation

Chuẩn bị TEM lamella truyền thống đòi hỏi người vận hành FIB-SEM có kinh nghiệm cao.

Chỉ một sai lệch nhỏ trong positioning hoặc polishing cũng có thể làm mất ROI hoặc làm giảm chất lượng lamella.

Các nền tảng hiện đại đang tự động hóa ngày càng nhiều công đoạn:

Site selection → trench milling → thinning → lift-out → attachment → final polishing.

Ví dụ, TESCAN TEM AutoPrep™ Pro hỗ trợ workflow từ lựa chọn vị trí đến lift-out, thinning và low-keV cleaning. Mục tiêu của automation không chỉ là tăng tốc độ mà còn giảm operator dependency và tăng reproducibility giữa các mẫu, người vận hành và phòng thí nghiệm. (Tescan)

8. Ứng dụng của FIB-SEM TEM Sample Preparation

Phương pháp này đặc biệt hữu ích trong:

Semiconductor Failure Analysis: lấy đúng transistor, interconnect, via, interface hoặc defect để phân tích TEM/STEM.

Materials Science: nghiên cứu grain boundary, precipitate, phase interface, coating và vật liệu đa lớp.

Battery & Energy Materials: khảo sát interface, particle, electrode và các cấu trúc vi mô cục bộ.

Nanotechnology: chuẩn bị mẫu từ các cấu trúc nano có vị trí xác định.

R&D và Process Development: so sánh cấu trúc vật liệu trước và sau thay đổi quy trình.

9. Câu hỏi thường gặp

Có phải mọi mẫu TEM đều cần chuẩn bị bằng FIB-SEM?

Không. Có nhiều phương pháp chuẩn bị mẫu TEM khác nhau. FIB-SEM đặc biệt có giá trị khi cần site-specific preparation – tức phải lấy chính xác một vùng nhỏ đã xác định trước.

TEM lamella phải mỏng bao nhiêu?

Không có một con số duy nhất cho mọi ứng dụng. Độ dày phù hợp phụ thuộc vật liệu, điện áp TEM và loại phép phân tích cần thực hiện. Các ứng dụng high-resolution hoặc analytical TEM/STEM có thể yêu cầu lamella rất mỏng.

FIB có thể làm hỏng mẫu không?

Có thể. Ion beam có khả năng tạo amorphization, implantation và các artifact khác. Vì vậy lựa chọn năng lượng, dòng ion, hình học milling và final low-kV polishing rất quan trọng. (Tescan)

Ga FIB hay Xe Plasma FIB tốt hơn?

Điều này phụ thuộc kích thước ROI, lượng vật liệu cần bóc, loại vật liệu và yêu cầu chất lượng lamella. Đây là hai công cụ có những thế mạnh khác nhau, không nên lựa chọn chỉ dựa trên tên công nghệ.

Kết luận

Trong phân tích TEM, độ phân giải của kính hiển vi chỉ là một phần của bài toán.

Nếu mẫu không chứa đúng ROI, hoặc quá trình chuẩn bị tạo ra damage đáng kể, khả năng của TEM cũng không thể được khai thác đầy đủ.

Đó là lý do FIB-SEM trở thành một công cụ rất quan trọng cho site-specific TEM sample preparation.

Có thể tóm tắt toàn bộ workflow bằng một câu:

Không chỉ làm mẫu thật mỏng — mà phải lấy đúng vùng cần phân tích và làm vùng đó đủ mỏng cho TEM.

Chi tiết sản phẩm liên quan: -