Phỏng vấn | Một thiết bị, nhiều câu hỏi: Tiến sĩ Jamie Ford chia sẻ về Plasma FIB-SEM (PFIB-SEM) tại cơ sở nghiên cứu mở cho người dùng

Tiến sĩ Jamie Ford mang đến góc nhìn đó tại Nanoscale Characterization Facility (NCF) thuộc University of Pennsylvania. Với nền tảng về hóa học và bằng Tiến sĩ về Khoa học và Kỹ thuật Vật liệu, ông phụ trách hỗ trợ bảo trì thiết bị và đào tạo người sử dụng, đồng thời giúp các nhà nghiên cứu khai thác hiệu quả các khả năng về kính hiển vi của cơ sở, bao gồm hệ thống plasma FIB-SEM (PFIB-SEM) Tescan AMBER X.

Chúng tôi đã trao đổi với Jamie về việc vận hành một hệ thống PFIB-SEM trong môi trường nghiên cứu đa ngành, những khả năng giúp thiết bị phù hợp với nhiều nhu cầu nghiên cứu đa dạng như vậy, cũng như cách tính linh hoạt của hệ thống hỗ trợ các nhà nghiên cứu tiếp cận những mẫu vật và câu hỏi khoa học rất khác nhau.

Photo credit: Sylvia Zhang

Khi mỗi dự án đều khác nhau

Nanoscale Characterization Facility được đặt tại Singh Center for Nanotechnology và hỗ trợ các nhà nghiên cứu từ University of Pennsylvania cũng như từ khu vực Mid-Atlantic rộng lớn hơn.

Đội ngũ gồm ba người của cơ sở này quản lý sáu kính hiển vi điện tử. Jamie phụ trách các hệ thống SEM và trực tiếp chịu trách nhiệm về các thiết bị chùm ion của cơ sở: Tescan AMBER X và một kính hiển vi ion helium.

Đối với các dự án yêu cầu khả năng FIB-SEM, đội ngũ này dựa vào một nền tảng duy nhất để hỗ trợ nhiều loại mẫu và quy trình làm việc khác nhau.

“AMBER X là hệ thống FIB duy nhất của chúng tôi, nhưng nó có thể xử lý mọi thứ mà chúng tôi đưa vào,” Jamie chia sẻ.

Các ứng dụng bao gồm chuẩn bị lamella TEM cho phổ tổn hao năng lượng electron (EELS), phay các rãnh lớn để khảo sát các vết nứt dưới bề mặt trong vật liệu gốm nha khoa, phân tích khối phổ ion thứ cấp (SIMS) cho các vật liệu năng lượng, chuẩn bị mẫu sinh học ở điều kiện lạnh sâu (cryo) và phân tích EBSD (Nhiễu xạ electron tán xạ ngược) đối với các giao diện nằm bên dưới bề mặt.

Tại một cơ sở mở cho người dùng, tính linh hoạt là yếu tố thiết yếu. Đội ngũ phải sẵn sàng làm việc với nhiều loại mẫu khác nhau, giải quyết những câu hỏi nghiên cứu mới và đáp ứng các yêu cầu phân tích rất đa dạng.

Câu trả lời có thể nằm bên dưới bề mặt

Mặc dù các dự án rất đa dạng, việc quyết định liệu plasma FIB-SEM có phải là công cụ phù hợp hay không thường được xác định bởi hai câu hỏi thực tế: Nhà nghiên cứu có cần tiếp cận một vị trí nằm bên dưới bề mặt hay không, và cần loại bỏ bao nhiêu vật liệu?

Khi mục tiêu nằm bên dưới bề mặt và phần vật liệu cần đào sâu có kích thước nhỏ hơn khoảng một milimét, mẫu thường sẽ được đưa lên hệ thống PFIB-SEM. Dải dòng rộng của nguồn plasma Xe đặc biệt có giá trị trong môi trường có nhiều người dùng, nơi yêu cầu về phay có thể thay đổi đáng kể từ dự án này sang dự án khác.

“Khả năng phay nhanh những rãnh có kích thước rất lớn, sau đó thực hiện đánh bóng tinh ở độ phân giải cao trên cùng một nền tảng là một trải nghiệm tuyệt vời,” Jamie nói thêm.

Photo credit: Sylvia Zhang

Hiệu năng quan trọng, nhưng khả năng sẵn sàng cũng quan trọng không kém

Những lợi ích thực tế của AMBER X không chỉ giới hạn ở hiệu năng. Tại một cơ sở mở cho người dùng, khả năng sẵn sàng của thiết bị và hiệu quả về chi phí cũng quan trọng không kém.

Sau gần bảy năm vận hành, thiết bị mới chỉ bắt đầu sử dụng bình xenon thứ hai, trong khi bình đầu tiên vẫn chưa hoàn toàn cạn.

“Điều này giúp tiết kiệm thời gian và chi phí, đồng thời đảm bảo thiết bị luôn sẵn sàng và có thể phục vụ người dùng trong phần lớn thời gian,” Jamie giải thích.

Đối với một trung tâm nghiên cứu có cường độ sử dụng cao, điều đó đồng nghĩa với việc ít bị gián đoạn hơn và có khả năng hỗ trợ ổn định hơn cho các dự án đang triển khai.

Biến những sắc độ xám thành câu trả lời khoa học

Đối với nhiều nhà nghiên cứu, hình ảnh chỉ là điểm khởi đầu để tìm hiểu thành phần và cấu trúc của một mẫu vật.

“Một hình ảnh về cường độ electron được phát hiện chỉ có thể cho bạn biết đến một mức độ nhất định về mẫu vật nếu bạn không có bối cảnh nền tảng để hiểu những sắc độ xám khác nhau có ý nghĩa gì,” Jamie nói.

Đây là lúc các kỹ thuật phân tích như EDS, ToF-SIMS và EBSD bổ trợ cho khả năng tạo ảnh của PFIB-SEM, bằng cách cung cấp những thông tin mà chỉ quan sát cấu trúc đơn thuần không thể đem lại.

EDS lập bản đồ thành phần nguyên tố của vùng được phân tích, trong khi ToF-SIMS cung cấp thông tin hóa học chi tiết từ bề mặt và, thông qua phân tích theo chiều sâu, cho phép khảo sát các lớp vật liệu liên tiếp. EBSD cho biết cấu trúc hạt và định hướng tinh thể; khi kết hợp với quá trình phay FIB, kỹ thuật này có thể cho thấy cách các đặc điểm đó thay đổi bên dưới bề mặt.

Những kỹ thuật này cho phép người dùng chuyển từ việc đơn thuần quan sát một đặc điểm sang đặt ra những câu hỏi cụ thể hơn, chẳng hạn như: Những nguyên tố nào tập trung tại một giao diện? Cấu trúc hạt thay đổi như thế nào bên dưới bề mặt? Hoặc các kim loại phân bố lại như thế nào trong quá trình ủ một hệ màng mỏng nhiều lớp?

Photo credit: Sylvia Zhang

Khi việc làm lạnh thay đổi kết quả quan sát

Một số vật liệu không thể được nghiên cứu một cách có ý nghĩa ở trạng thái nguyên bản của chúng tại nhiệt độ phòng.

Các quy trình làm việc cryogenic (cryo) chính tại cơ sở bao gồm nghiên cứu các giao diện lithium – chất điện phân lỏng và chuẩn bị các mẫu sinh học cho TEM. Trong cả hai trường hợp, việc duy trì nhiệt độ thấp là cần thiết để bảo toàn mẫu ở trạng thái ổn định và không bị dịch chuyển.

Công việc của Jamie với các vật liệu có điểm nóng chảy thấp và nhạy nhiệt cũng củng cố thêm một bài học thực tế: khi một mẫu có biểu hiện bất thường, nhiệt độ có thể là một phần nguyên nhân.

“Nếu một thứ trông kỳ lạ hoặc có biểu hiện bất thường ở nhiệt độ phòng, hãy làm lạnh nó xuống và thử lại,” ông khuyến nghị. “Có lẽ nó sẽ ‘trở lại bình thường’ ở −150 °C.”

Cách tiếp cận này đã giúp làm rõ một số vấn đề gặp phải với màng lithium và đế GaN. Việc làm lạnh mẫu có thể làm giảm các ảnh hưởng giả tạo liên quan đến nhiệt độ, bảo toàn các cấu trúc nhạy cảm và tạo cơ sở đáng tin cậy hơn cho quá trình chuẩn bị và phân tích mẫu.

Một cột PFIB mới, sự khác biệt có thể nhận thấy rõ

Gần đây, cơ sở đã nâng cấp AMBER X™ bằng cột plasma FIB Mistral. Theo góc nhìn của Jamie, việc vận hành hằng ngày vẫn khá quen thuộc, nhưng kết quả thu được có sự khác biệt rõ rệt.

“Nó rất giống với việc sử dụng cột cũ, nhưng tất cả các thành bên của vùng phay đều đẹp hơn. Kiểu như, đẹp hơn rất nhiều,” ông nói.

Sự cải thiện trở nên đặc biệt rõ ràng khi các ảnh hưởng liên quan đến đuôi chùm tia (beam tails) được giảm thiểu. Ranh giới chùm tia được xác định rõ hơn giúp hành vi phay dễ dự đoán hơn và có thể đặc biệt hữu ích đối với các quy trình làm việc tự động.

“Biết chính xác mép của chùm tia nằm ở đâu thay vì phải phỏng đoán sẽ giúp ích rất nhiều,” Jamie nói thêm.

Ông cũng đang tiếp tục đánh giá khả năng hoạt động ở điện áp gia tốc thấp của cột, đặc biệt tập trung vào việc tìm hiểu ảnh hưởng của nó đối với quá trình thu nhận tín hiệu SIMS, cũng như xác định những trường hợp mà việc vận hành ở kV thấp có thể mang lại giá trị lớn nhất.

Các kỹ thuật bổ trợ, hiểu biết sâu hơn

Một số nghiên cứu mới nhất tại cơ sở kết hợp nhiều kỹ thuật khác nhau để xây dựng một bức tranh toàn diện hơn về những thay đổi bên trong vật liệu.

Jamie đặc biệt hào hứng với việc sử dụng SIMS điện áp biến thiên (variable-voltage SIMS) để nghiên cứu các hệ màng mỏng nhiều lớp sau quá trình ủ. Nghiên cứu này tìm hiểu cách các kim loại khác nhau phân bố lại trong quá trình ủ, cách tối đa hóa độ phân giải của SIMS và cách tương quan dữ liệu thu được với chụp cắt lớp FIB (FIB tomography) để hỗ trợ quá trình phân đoạn.

Cơ sở cũng đang nghiên cứu phân tích EBSD đối với các giao diện nằm bên dưới bề mặt. Dòng chùm ion cao cho phép nhanh chóng tiếp cận giao diện, sau đó vùng được mở lộ có thể được đánh bóng nhẹ nhàng và ổn định để thực hiện đặc trưng tinh thể học.

Những quy trình này cho thấy plasma FIB-SEM có thể trở thành nhiều hơn một công cụ để loại bỏ vật liệu và chuẩn bị mẫu. Bằng cách kết hợp phay và tạo ảnh với các dữ liệu phân tích bổ trợ, các nhà nghiên cứu có thể diễn giải những quan sát của mình với độ tin cậy cao hơn.

Bắt đầu từ mẫu và luôn giữ sự tò mò

Đối với các nhà nghiên cứu đang chuẩn bị thực hiện thí nghiệm plasma FIB-SEM đầu tiên, lời khuyên của Jamie khá trực tiếp và thực tế:

“Hãy đưa mẫu của bạn vào thiết bị và xem bạn quan sát được gì.”

Những quan sát ban đầu thường dẫn đến các câu hỏi mới, từ đó có thể tiếp tục được khám phá thông qua các bước phay, tạo ảnh hoặc đặc trưng phân tích bổ sung.

“Bạn không biết những gì mình chưa biết cho đến khi bạn nhận ra rằng mình chưa biết điều đó,” Jamie nói thêm, đưa ra một lời nhắc nhở quan trọng rằng khám phá khoa học thường bắt đầu từ việc nhận ra những giới hạn trong những gì chúng ta đã hiểu.

Tại một cơ sở mở cho người dùng, tinh thần sẵn sàng khám phá này đi cùng với khả năng tiếp tục theo đuổi những phát hiện bất ngờ. Dù thách thức liên quan đến một rãnh lớn trong vật liệu gốm, một mẫu sinh học được đông lạnh, một giao diện trong vật liệu năng lượng hay sự phân bố hóa học ở cấp độ nano, plasma FIB-SEM cung cấp một phương thức linh hoạt để đi từ quan sát ban đầu đến sự hiểu biết sâu hơn về mẫu vật.

Biên soạn bởi Kateřina Němcová
Chuyên viên Marketing Nội dung, Tescan

Source: https://tescan.com/news/materials-science-electron-microscopy-university-zilina?ct

Chi tiết sản phẩm liên quan: Tescan AMBER X 2 - Kính hiển vi điện tử quét chùm ion hội tụ Plasma FIB-SEM