Trong Webinar vào ngày 16/01/2024, Tiến sĩ Tomáš Šamořil (TESCAN Group) đã giới thiệu sức mạnh tổng hợp mạnh mẽ giữa FIB-SEM và ToF-SIMS, giúp nâng cao đáng kể hoạt động nghiên cứu pin Lithium-ion.
Bạn đã bỏ lỡ hội thảo trên web? Đừng lo lắng, chúng tôi đã tổng hợp một số câu trả lời cho các câu hỏi để đảm bảo bạn không bỏ lỡ những thông tin chi tiết có giá trị được chia sẻ trong webinar ngày hôm đó.
Câu hỏi 1: Làm gì nếu mẫu đang bị tích điện trong quá trình phân tích bằng ToF-SIMS?
Trả lời: Để giảm thiểu tình trạng tích điện trong quá trình phân tích bằng ToF-SIMS, người dùng nên quét nhanh khu vực được phân tích bằng SEM với các điều kiện đã được tối ưu hóa. Ngoài ra, Flood Gun cũng được sử dụng để cung cấp chùm điện tử mạnh và rộng, có thể giảm thiểu sự tích điện một cách hiệu quả (thường phù hợp với vùng phân tích rộng).
Câu hỏi 2: Có thể sử dụng nguồn ion nào cho ToF-SIMS ngoài Xe? Có lẽ là Oxy?
Trả lời: TESCAN sử dụng nguồn Xe Plasma FIB trên nền tảng FIB-SEM chân không cao, với rất nhiều lợi ích trên các ứng dụng khác nhau, bao gồm cả nghiên cứu về pin. Nói chung, người ta tránh sử dụng Oxy, đặc biệt là trong phân tích pin, do nó có khả năng phản ứng với vật liệu đang nghiên cứu, làm ảnh hưởng đến kết quả phân tích.
Câu hỏi 3: Làm thế nào để phát hiện khí trong cell pin?
Trả lời: Việc phát hiện khí trong cell pin bằng hệ thống FIB-SEM đòi hỏi phải vượt qua các thử thách về điều kiện chân không cao và thường phải tháo rời pin. Việc sử dụng các điều kiện đông lạnh (Cryo) có thể giảm thiểu sự giải phóng khí trong quá trình phân tích. Đối với các nghiên cứu chuyên sâu về sự phát triển khí trong cell pin, các phương pháp không phá hủy mẫu như Micro-CT cho phép quan sát sự hình thành khí mà không làm hỏng cell pin.
Câu hỏi 4: Có thể thực hiện chụp ảnh in-situ, bao gồm cả quá trình sạc/xả, bên trong buồng kính hiển vi không?
Trả lời: Mặc dù chụp ảnh in-situ đặt ra nhiều thách thức đối với pin Lithium-ion truyền thống do chất điện phân bay hơi trong chân không, nhưng điều đó lại khả thi đối với pin có chất điện phân ở thể rắn. Những phân tích này cung cấp nhiều hiểu biết về hoạt động của pin và được chứng minh trong nhiều công bố khoa học.
Câu hỏi 5: ToF-SIMS là một phương pháp phá hủy mẫu, liệu có thể sử dụng cho một loại thí nghiệm trên cùng một mẫu phân tích không?
Trả lời: Khả năng tiến hành phân tích ToF-SIMS lặp đi lặp lại trên cùng một khu vực phụ thuộc vào thử nghiệm và mức độ tiếp xúc với FIB của khu vực đó. Ví dụ, lập bản đồ điện cực có thể cho phép thực hiện các phân tích tiếp theo sau khi loại lớp vật liệu tối thiểu, nhưng đối với phân tích độ sâu yêu cầu phải phân tích vùng mới để đảm bảo kết quả toàn diện.
Câu hỏi 6: Độ phân giải không gian của ToF-SIMS để phân tích hình ảnh và độ sâu là bao nhiêu?
Trả lời: Độ phân giải không gian và độ phân giải sâu của ToF-SIMS có thể đạt tương ứng khoảng 50 nm và 3 nm. Việc đạt được độ phân giải cao phụ thuộc nhiều vào điều kiện của FIB, bao gồm cả điện áp gia tốc và dòng chùm ion. Điều kiện tối ưu thường liên quan đến việc cài đặt điện áp cao và dòng điện thấp, đặc biệt đối với việc kiểm tra chi tiết mặt cắt điện cực.
Câu hỏi 7: Làm cách nào để đạt được định lượng trong ToF-SIMS?
Trả lời: Việc định lượng trong ToF-SIMS thường liên quan đến việc sử dụng các tiêu chuẩn đã biết để so sánh cường độ tín hiệu với nồng độ. Do sự phức tạp của vật liệu pin, các phương pháp thay thế có thể tận dụng các mô hình lý thuyết để giải thích dữ liệu phổ khối, mang lại sự hiểu biết sâu sắc hơn về thành phần mẫu.
Câu hỏi 8: Điều kiện nào nâng cao chụp ảnh có độ phân giải cao?
Trả lời: Hình ảnh có độ phân giải cao, đặc biệt để quan sát các chi tiết bề mặt của vật liệu pin, được cung cấp từ khả năng tiên tiến của công nghệ SEM, như cột BrightBeam. Việc điều chỉnh điện áp gia tốc và dòng điện chùm tia, đặc biệt là ở cài đặt thấp hơn, có thể cải thiện đáng kể độ phân giải và khả năng hiển thị chi tiết bề mặt.
Câu hỏi 9: Làm cách nào để cải thiện độ phân giải cho quá trình milling và chụp ảnh các chất điện phân ở trạng thái rắn, vì chúng thường là chất cách điện?
Trả lời: Việc giải quyết các vấn đề về tích điện và trôi trong quá trình chụp ảnh vật liệu cách điện như chất điện phân thể rắn đòi hỏi phải điều chỉnh cẩn thận các điều kiện chụp ảnh. Việc sử dụng điện áp gia tốc và dòng chùm tia thấp hơn có thể làm giảm hiệu ứng tích điện, tăng cường độ ổn định và độ phân giải của hình ảnh trong quá trình quan sát bằng SEM.
Câu hỏi 10: Tốc độ milling đối với mặt cắt ngang lớn của cực âm NMC là bao nhiêu?
Trả lời: Milling mặt cắt ngang cực âm NMC rộng 1 mm, bao gồm cả quá trình đặt mặt nạ silicon (True-X Sectioning), thường mất khoảng 3,5 giờ. Thời gian của quá trình có thể thay đổi tùy thuộc vào chất lượng mong muốn của bề mặt cắt ngang.
Câu hỏi 11: Độ phân giải khối của ToF-SIMS do TESCAN cung cấp là bao nhiêu?
Trả lời: TESCAN cung cấp hai cấu hình ToF-SIMS: C-TOF với độ phân giải khối lượng khoảng 800 và H-TOF với độ phân giải khoảng 3500. Độ phân giải khối lượng vượt trội của H-TOF tạo điều kiện phân biệt rõ ràng hơn giữa các đỉnh phổ, cho phép thu được kết quả phân tích hóa học chi tiết hơn.
Câu hỏi 12: Chuẩn bị mặt cắt điện cực lớn bằng FIB mất bao lâu?
Trả lời: Việc chuẩn bị một mặt cắt ngang rộng 250 µm của cực dương than chì, bao gồm cả quá trình đặt mặt nạ silicon (True-X Sectioning), thường cần khoảng 2 giờ. Khoảng thời gian này có thể ngắn hơn đối với vật liệu cực âm, thường mềm hơn cực dương than chì.
Nếu bạn muốn nâng cao sự hiểu biết của mình về phân tích vật liệu pin, chúng tôi xin mời bạn tham gia Webinar tiếp theo của chúng tôi vào ngày 25/04/2024. Tiến sĩ Dean Miller, Nhà khoa học tại TESCAN USA và Vick Singh, Phó chủ tịch cao cấp về công nghệ tại Dragonfly Energy Corp. sẽ chủ trì cuộc thảo luận trong webinar với chủ đề: Giải quyết các thách thức trong việc phát triển và sản xuất pin Lithium-Ion bằng Kính hiển vi điện tử và Micro-CT.
Vui lòng truy cập TẠI ĐÂY để đăng ký tham gia Webinar này.
Trân trọng cảm ơn ./.
