Tescan Clara: Kính hiển vi điện tử đa năng cho nghiên cứu vật liệu và công nghệ tiên tiến tại các trường đại học

Phỏng vấn Tiến sĩ Jana Jurmanová, Bộ môn Vật lý Plasma và Công nghệ, CEPLANT, Đại học Masaryk - Làm thế nào các phòng thí nghiệm học thuật duy trì chất lượng hình ảnh nhất quán? -“Tính năng tự động hiệu chỉnh auto-stigmation thường cho kết quả tốt ngang bằng, thậm chí tốt hơn so với điều chỉnh thủ công.”

Tiến sĩ Jurmanová chia sẻ vì sao tự động hóa đóng vai trò quan trọng đối với các nhóm nghiên cứu và cách TESCAN Clara hỗ trợ tạo ra kết quả ổn định, đồng nhất giữa nhiều người vận hành.

Những điểm chính từ buổi phỏng vấn:

•  Tự động hiệu chỉnh auto-stigmation cho khả năng lấy nét chính xác
•  Độ ổn định cao của chùm tia ở năng lượng thấp
•  Chuyển đổi mượt mà giữa các chế độ SE, BSE, STEM và EDS

Đọc toàn bộ bài phỏng vấn để tìm hiểu cách Clara giúp tăng tốc quy trình làm việc và đơn giản hóa các tác vụ tạo ảnh phức tạp trong phòng thí nghiệm học thuật.

Phỏng vấn với Tiến sĩ Jana Jurmanova - Trợ lý Giáo sư, Phụ trách kính hiển vi điện tử, Khoa Vật lý Plasma và Công nghệ, Đại học Masaryk (Brno, Cộng hòa Séc)

Nghiên cứu phim mỏng từ graphene trở đi

Những lĩnh vực nghiên cứu chính mà viện của bà sử dụng kính hiển vi điện tử là gì?

Chúng tôi là một phần của CEPLANT, một cơ sở nghiên cứu lớn tập trung vào công nghệ plasma. Công việc của chúng tôi kết hợp nghiên cứu cơ bản – hiểu các cơ chế diễn ra trong môi trường ion hóa – với ứng dụng thực tế. Trong thực tế, điều này có nghĩa là các nhà nghiên cứu của chúng tôi tạo lớp phim mỏng bằng phương pháp bắn phá từ tính (magnetron sputtering) và sau đó cần phân tích độ dày, hình thái học, độ đồng nhất và thành phần hóa học của chúng.

Ở giai đoạn này, kính hiển vi điện tử là thiết yếu. Nó cho chúng tôi thấy mỗi lớp trông như thế nào: bề mặt có mịn, nứt, phân mảnh hay có nếp gấp đặc trưng hay không. Những chi tiết hình ảnh này thường tiết lộ rất nhiều về chất lượng và tính ứng dụng của vật liệu.

Chi tiết nào quan trọng nhất khi đánh giá phim mỏng mới?

Hình thái bề mặt là một khía cạnh cần xem xét. Những ảnh hiển vi điện tử đẹp mắt thường cho thấy các lớp vật liệu có nếp nhăn hoặc độ không đồng đều cao; chúng chắc chắn rất ấn tượng về mặt hình ảnh, nhưng từ góc độ kỹ thuật vật liệu, những đặc điểm này thường làm nổi bật các điểm yếu. Lý tưởng nhất, một lớp màng nên phẳng, mỏng, linh hoạt và có độ bền cơ học cao.

Tuy nhiên, các quan sát bề mặt chỉ là bước khởi đầu. Khi sử dụng kính hiển vi điện tử, chúng tôi còn khảo sát các mặt cắt gãy để hiểu cách lớp màng đã “phát triển” như thế nào. Điều này giúp làm rõ vi cấu trúc bên trong, có thể là dạng cột, đa tinh thể, hoặc mang cấu trúc vô định hình giống thủy tinh. Về bản chất, mặt cắt gãy đóng vai trò như một kho lưu trữ của quá trình tăng trưởng: nếu thành phần vật liệu thay đổi theo thời gian trong quá trình lắng đọng, mặt cắt sẽ ghi lại những thay đổi đó.

Kính hiển vi điện tử có phải là công cụ không thể thiếu chủ yếu nhờ khả năng phân giải của nó hay không?

MIRA và Clara: Một thập kỷ đổi mới của Tescan trong thực tiễn

Bà làm việc với hai kính hiển vi khác nhau, Tescan MIRA và Clara mới được trang bị. Bà phân chia công việc giữa hai hệ thống này như thế nào?

Chúng tôi đã sử dụng MIRA 3 từ cuối năm 2012, và đây thực sự là một thiết bị rất bền bỉ và ổn định. Đây là một dòng máy có tính “vượt thời gian” rất cao. Ngay cả sau hơn mười năm sử dụng với cường độ lớn, MIRA vẫn xử lý được khoảng 90% các công việc thường quy mà chúng tôi gặp phải. Đối với các ứng dụng điều khiển và phân tích, hệ thống này vẫn hoàn toàn đáp ứng yêu cầu.

Trong suốt thập kỷ qua, nhu cầu sử dụng kính hiển vi điện tử tại bộ môn của chúng tôi đã tăng lên đáng kể. Hầu như tất cả sinh viên đều tiếp xúc với kỹ thuật này trong quá trình học tập. Vì vậy, Clara được bổ sung như một thiết bị hỗ trợ, chứ không phải để thay thế. Trong khi MIRA vẫn là “ngựa thồ” đáng tin cậy cho các ứng dụng thường quy, thì Clara được dành cho nghiên cứu nâng cao — đặc biệt khi làm việc với mẫu không dẫn điện hoặc các mẫu siêu mỏng.

Theo quan điểm của tôi, sự phát triển của kính hiển vi điện tử trong mười năm trở lại đây có phần chậm lại, do các nhà sản xuất đang tiệm cận những giới hạn vật lý. Việc cải thiện độ phân giải chỉ thêm một phần nhỏ của nanomet đòi hỏi những đổi mới lớn trong quang học điện từ, các đầu dò nhạy hơn, cũng như các cách tiếp cận vật lý phức tạp hơn. Tuy nhiên, Tescan đã làm được điều đó — Clara đại diện cho một dạng kính hiển vi điện tử tiên tiến hàng đầu hiện nay.

Clara thể hiện bước nhảy vọt về chất lượng ở những khía cạnh nào?

Clara mang đến một giải pháp tinh tế cho một thách thức lâu nay của hầu hết các nhà hiển vi học: hiện tượng tích điện của mẫu không dẫn điện. Khi chùm electron chiếu vào vật liệu không dẫn điện — chẳng hạn như tóc, mô sinh học hoặc polymer — điện tích sẽ tích tụ trên bề mặt, gây ra biến dạng hình ảnh.

Giải pháp thông thường là phủ kim loại, nhưng điều này không phải lúc nào cũng mong muốn, bởi khi đó chúng ta quan sát lớp kim loại phủ, chứ không phải bề mặt thực sự của mẫu. Thế mạnh của Clara nằm ở khả năng vận hành ở điện áp gia tốc thấp và dòng chùm tia nhỏ. Hệ thống cũng hỗ trợ “acquisition stacking”: kính hiển vi ghi lại một chuỗi nhanh các hình ảnh với mức phơi nhiễm thấp, sau đó các ảnh này được căn chỉnh và gộp lại bằng thuật toán. Kết quả là một hình ảnh sắc nét, chính xác, không cần phủ kim loại, thể hiện đúng bề mặt nguyên bản. Đây thực sự là một giải pháp xuất sắc.

Điện áp gia tốc thấp và dòng chùm tia nhỏ làm giảm thể tích tương tác, giúp chúng tôi thu được thông tin tập trung vào bề mặt hơn — điều đặc biệt quan trọng khi nghiên cứu địa hình bề mặt hoặc các lớp màng siêu mỏng. Đồng thời, nguy cơ hư hại do chùm tia cũng giảm xuống, điều này đặc biệt quan trọng đối với các mẫu sinh học và hữu cơ.

Vận hành ở năng lượng thấp cũng giảm thiểu hiện tượng tích điện. Khi kết hợp với tính năng tự động hiệu chỉnh loạn thị (auto-stigmation) — trong đó kính hiển vi tự động tối ưu các thông số stigmator theo từng bước — Clara thường mang lại kết quả tự động hiệu chỉnh loạn thị tốt ngang bằng, thậm chí tốt hơn so với điều chỉnh thủ công. Điều này đặc biệt hữu ích đối với chúng tôi khi đào tạo sinh viên và người dùng mới.

Đầu dò trong thực tế: Quan sát đồng thời địa hình và thành phần

Clara bổ sung những loại đầu dò nào so với MIRA?

Trước hết, cả hai kính hiển vi đều có đầu dò electron thứ cấp (SE), nhưng đầu dò của Clara có độ nhạy cao hơn. Tiếp theo là đầu dò electron tán xạ ngược (BSE): Clara được trang bị thiết kế bốn phân đoạn tinh tế, trong đó mỗi phần thu tín hiệu từ một hướng khác nhau, mô phỏng chiếu sáng bên hông. Bằng cách cộng hoặc trừ tín hiệu từ các phân đoạn, chúng tôi có thể điều chỉnh hình ảnh giữa tương phản địa hình và tương phản Z, trong đó các nguyên tố nặng hiển thị sáng hơn.

Chúng tôi cũng có đầu dò STEM sáu vị trí, cho phép tạo ảnh truyền qua đối với các mẫu rất mỏng — lý tưởng cho các mảnh graphene hoặc cấu trúc siêu mỏng. Đầu dò này thu tín hiệu từ nhiều góc khác nhau, giúp chúng tôi đánh giá nhanh chất lượng mẫu đã chuẩn bị trước khi đưa chúng vào các hệ thống TEM độ phân giải cao. Nhờ đó, chúng tôi có thể sàng lọc mẫu trước bằng STEM, tiết kiệm thời gian và tránh sử dụng không cần thiết các thiết bị tiên tiến.

Và dĩ nhiên là hệ thống EDS Oxford mới. Hệ thống này mang lại độ phân giải năng lượng tốt hơn, độ nhạy cao hơn đối với các vạch tia X năng lượng thấp, khả năng tách đỉnh cải thiện, cùng với diện tích hoạt động lớn hơn, giúp tăng tốc độ thu phổ. Trong các thử nghiệm so sánh được tiến hành vào tháng 9, chúng tôi nhận thấy rằng có thể đạt được kết quả phân tích tương đương như với MIRA — nhưng nhanh gần gấp đôi.

Nghiên cứu vật liệu của tương lai: Hạt nano và Graphene

Bà cũng làm việc với các vật liệu tiên tiến như graphene và hạt nano. Trong những lĩnh vực này, bà tập trung vào những vấn đề gì?

Chúng tôi có hai nhóm nghiên cứu chuyên về graphene. Một nhóm tập trung vào nghiên cứu cơ bản và tổng hợp graphene từ ethanol trong quá trình phóng điện plasma – tạo ra các mảnh carbon mỏng (từ 1 đến 10 lớp nguyên tử) với kích thước khoảng 200 nm. Nhóm thứ hai làm việc với các mảnh graphene đã được chế tạo sẵn, có kích thước khoảng 1 micromet, và từ đó tạo ra các lớp mỏng hoặc các lớp tự do (free-standing). Vật liệu này cực kỳ nhẹ nhưng vẫn có tính liên kết cao.

Trong trường hợp này, khả năng vận hành ở năng lượng thấp của Clara và đầu dò STEM là những lợi thế rất lớn. Chúng tôi có thể tạo ảnh chi tiết từng mảnh graphene riêng lẻ, xác định kích thước của chúng, và lựa chọn trước các mẫu phù hợp để tiếp tục phân tích sâu hơn bằng TEM.

Còn đối với hạt nano thì sao?

Chúng tôi nghiên cứu các hạt nano kim loại và oxide, được sử dụng làm chất xúc tác hoặc thành phần của các lớp bề mặt chức năng. Kính hiển vi điện tử cho phép chúng tôi quan sát kích thước, hình dạng và sự phân bố của các hạt này. Clara đặc biệt phù hợp cho mục đích này — độ phân giải của hệ thống cho phép phân biệt từng hạt riêng lẻ ở thang kích thước hàng chục nanomet, trong khi EDS cung cấp thông tin về thành phần hóa học. Việc phân tích một hạt đơn lẻ là thách thức do ảnh hưởng nền từ đế mẫu, nhưng Clara vẫn cho phép thực hiện điều này.

Quy trình làm việc: Từ sàng lọc đến phân tích chi tiết

Quy trình phân tích diễn ra như thế nào khi bà nhận được một mẫu mới?

Chúng tôi bắt đầu bằng bước sàng lọc cơ bản. Sử dụng đầu dò SE hoặc BSE, chúng tôi khảo sát hình thái học và nhanh chóng xác định những vùng có khả năng khác biệt về thành phần. Sau đó, chúng tôi thu phổ EDS nhanh để kiểm tra sự hiện diện của các nguyên tố. Nếu cần thiết, chúng tôi sẽ ghi bản đồ nguyên tố để đánh giá sự phân bố không gian. Đối với các lớp màng mỏng hoặc cấu trúc nano, chúng tôi chuyển sang chế độ STEM để làm nổi bật những biến thiên cục bộ về mật độ hoặc thành phần.

Khi đã xác định được những vùng thực sự đáng quan tâm và cần nghiên cứu sâu, chúng tôi tiến hành lập bản đồ chi tiết. Chúng tôi xác định vùng quan tâm (ROI), chọn độ phân giải phù hợp, thiết lập thời gian dừng (dwell time) cho mỗi điểm ảnh, và điều chỉnh số lần quét hoặc số lần thu nhận để cải thiện tỷ lệ tín hiệu trên nhiễu.

Mất bao lâu để thu được một phổ hoặc bản đồ chất lượng cao?

Một ảnh hiển vi đạt chất lượng công bố với độ phân giải 1200 × 1200 pixel thường mất khoảng 30 giây. Đối với một hình ảnh rất chi tiết ở độ phân giải 4000 × 4000 pixel, thời gian thu nhận vào khoảng 10–15 phút. Thời gian thu phổ phụ thuộc vào mục đích: kiểm tra nhanh sự hiện diện của nguyên tố mất khoảng 1 phút, trong khi một phổ chất lượng cao, tách đỉnh tốt mất khoảng 2 phút. Bản đồ nguyên tố cần nhiều thời gian hơn, tùy thuộc vào độ phân giải mong muốn.

Sinh viên và chuyển giao tri thức

Bà có nhắc đến sinh viên — bà đào tạo người vận hành mới như thế nào?

Bên cạnh các hợp tác với doanh nghiệp, chúng tôi điều hành nhiều nhóm nghiên cứu và đào tạo sinh viên bậc cử nhân. Sinh viên có thể tiếp cận kính hiển vi điện tử từ rất sớm, ngay từ năm thứ hai hoặc thứ ba, thông qua các học phần nhập môn hoặc các hoạt động như “Start with Science”.

Các chương trình thạc sĩ đi sâu hơn và cung cấp cho sinh viên kiến thức nâng cao/chuyên biệt. Nghiên cứu sinh tiến sĩ làm việc gần như hoàn toàn độc lập; việc sử dụng kính hiển vi điện tử được xem là điều hiển nhiên. Chúng tôi cũng có chương trình đào tạo riêng về hiển vi học, là chương trình thạc sĩ tiếp nối, yêu cầu bằng cử nhân vật lý. Nhiều sinh viên thực hiện luận văn trong môi trường công nghiệp, mang lại lợi ích cho cả hai phía.

Lựa chọn Clara: Thông số và quá trình ra quyết định

Khi lựa chọn một kính hiển vi mới, hẳn bà đã có những tiêu chí rất rõ ràng. Những ưu tiên hàng đầu là gì?

Ưu tiên cao nhất của chúng tôi là khả năng vận hành ổn định ở năng lượng thấp. Điều này đặc biệt quan trọng vì chúng tôi thường xuyên làm việc với mẫu không dẫn điện và dễ hư hỏng. Chúng tôi mong muốn khả năng điều khiển dòng chùm tia chính xác và các đầu dò có độ nhạy cao. Tôi cũng đặc biệt nhấn mạnh đến tính linh hoạt cho người dùng — các thiết lập sẵn, hồ sơ người dùng, và những tính năng cho phép tạo ra kết quả nhất quán giữa nhiều người vận hành. Tescan đã đạt được những bước tiến rất lớn trong giao diện người dùng và tự động hóa. Ví dụ, tính năng tự động hiệu chỉnh loạn thị trên Clara gần như hoàn hảo.

Tất nhiên, việc mua sắm này nằm trong khuôn khổ đấu thầu công khai, và các thông số cuối cùng do đơn vị tài trợ — Bộ Giáo dục — quyết định. Chúng tôi nhận được ngân sách, so sánh các hệ thống hiện có, và tôi phải nói rằng Tescan Clara đã vượt trội với khoảng cách rất lớn. Chúng tôi không tìm kiếm kỷ lục tuyệt đối về tốc độ hay độ phân giải, mà là hiệu năng tin cậy cho sử dụng học thuật đa mục đích. Trên thực tế, điều đó có nghĩa là: phổ tổng quan trong khoảng một phút, phổ chi tiết trong khoảng hai phút với tín hiệu tốt, cùng với khả năng nhanh chóng cân bằng giữa tốc độ và chất lượng.

Điều cốt lõi là kính hiển vi điện tử sẽ tiếp tục giữ vai trò trung tâm trong nghiên cứu vật liệu. Sự kết hợp trực quan, nhanh chóng và chính xác giữa phân tích hình thái học và phân tích nguyên tố là không thể thay thế. Clara mang lại cho chúng tôi sự linh hoạt và tốc độ mà khoa học, công nghiệp và các trường đại học ngày càng đòi hỏi.

Xin cảm ơn bà về buổi phỏng vấn.

Source: https://tescan.com/news/tescan-clara-electron-microscope-dr-jana-jurmannova-interview

Recorded Webinar: - TESCAN CLARA thế hệ mới nhất - SEM phân giải siêu cao (UHR), phân tích bề mặt thang nano cho mọi vật liệu

Chi tiết sản phẩm: - TESCAN CLARA – Kính hiển vi điện tử quét UHR SEM ảnh low-kV tương phản cao với BrightBeam

Podcast: - Podcast No.3 - SEM độ phân giải siêu cao (UHR) - TESCAN CLARA

Liên hệ & Tư vấn chi tiết