Những ứng dụng và thông số kỹ thuật nào định hình vai trò của EBSD trong nghiên cứu vật liệu?

EBSD (Electron Backscatter Diffraction) là một công nghệ được thiết kế để phân tích các đặc điểm cấu trúc tinh thể của vật liệu. Vai trò của EBSD trong nghiên cứu vật liệu được định hình thông qua khả năng phân tích vi cấu trúc chi tiết, tốc độ thu thập dữ liệu cao, và khả năng tích hợp với các kỹ thuật phân tích thành phần.

 I. Ứng dụng của EBSD trong nghiên cứu vật liệu

Các ứng dụng chính của EBSD bao gồm việc phân tích các đặc điểm tinh thể học và vi cấu trúc như sau:

1. Định hướng tinh thể và phân tích kết cấu (Orientation and Texture Analysis)

• EBSD xác định các định hướng tinh thể (Crystallographic Orientations) và độ sai lệch định hướng (Misorientations).
• Nó được sử dụng để đo kết cấu (Texture measurement). Việc đặc trưng hóa kết cấu là cần thiết vì kết cấu quyết định hiệu suất dập và định hình (stamping and forming performance) của tấm thép, đặc biệt đối với thép cường độ cao và hợp kim nhôm dùng làm thân ô tô.
• Kết quả phân tích định hướng và kết cấu có thể được biểu diễn qua bản đồ IPFZ (Inverse Pole Figure Z map), PF (Pole Figure) và IPF. EBSD giúp phân biệt giữa các khu vực có kết cấu và khu vực không có kết cấu rõ ràng.

2. Nhận dạng và Phân bố pha (Phase Identification and Distribution)

• EBSD được sử dụng để nhận dạng pha và phân tích sự phân bố pha.
•  Ví dụ, EBSD có thể được sử dụng để phân tích các pha Ferrite và Austenite trong thép không gỉ.
• Trong thép Duplex, EBSD có thể thực hiện đặc trưng hóa định tính và định lượng về tỷ lệ và sự phân bố pha. Ví dụ, tỷ lệ pha đã chuẩn hóa có thể là 38% Ferrite và 62% Austenite.

3. Nghiên cứu biến dạng (Deformation Investigation)

• EBSD được sử dụng để nghiên cứu biến dạng dẻo (plastic deformation).
• EBSD cùng với hình ảnh FSE (Foward Scatter Electron imaging) cho phép nghiên cứu trực tiếp (live investigation) biến dạng dẻo.
• Nó tạo ra bản đồ Lỗi sai lệch trung bình hạt (Grain Average Misorientation map - GAM map), được sử dụng để phân tích trạng thái biến dạng của hạt và xác định tỷ lệ hạt bị biến dạng so với hạt được kết tinh lại (Deformed vs. Recrystallized ratio).
• EBSD còn tạo ra bản đồ ranh giới hạt và dưới hạt, phân loại ranh giới góc thấp (<2 đến 5 độ), góc trung bình (< 5 đến 15 độ) và góc cao (>15 độ).

4. Thống kê hạt (Grain Statistics)

• EBSD thực hiện đo kích thước hạt (Grain size measurement).
• Nó cho phép thống kê hạt, bao gồm phân bố kích thước hạt và phân bố hình dạng hạt (ví dụ: sự nghiêng trục chính hoặc sự sắp xếp hạt).
• EBSD đã được sử dụng để phân tích các hạt có kích thước nhỏ hơn 100 nm (2407 hạt trong một ví dụ) trong màng Au 20nm, với đường kính tương đương trung bình là 23 nm.

5. Phân tích kết hợp đồng thời (Simultaneous Analysis)

• EBSD thường được tích hợp và phân tích đồng thời với EDS (Energy Dispersive Spectroscopy).
• Sự kết hợp này nhằm xác định pha, phân bố pha và vi cấu trúc, đặc biệt trong phân tích các kết tủa (precipitates) trong thép austenitic-ferrite.
• EDS có thể được sử dụng để xác nhận kết quả EBSD, nhận dạng các pha còn thiếu, hoặc phân biệt giữa các pha có EBSPs tương tự.

6. Thử nghiệm tại chỗ (In-Situ Experiments)

• EBSD hỗ trợ các thử nghiệm tại chỗ như EBSD kéo căng tại chỗ (In-Situ tensile EBSD).
• Nó cũng hỗ trợ EBSD gia nhiệt tại chỗ (In-Situ heating EBSD), với các màn hình phốt pho đặc biệt có sẵn cho các thử nghiệm này, cho phép nghiên cứu sự thay đổi vi cấu trúc của vật liệu sắt thép rèn ở nhiệt độ cao (ví dụ: 950ºC).

 II. Thông số kỹ thuật quan trọng của EBSD

Các thông số kỹ thuật của EBSD xác định hiệu suất của hệ thống, đặc biệt trong các thử nghiệm tốc độ cao (High speed EBSD):

• Độ phân giải không gian (Spatial Resolution): Khoảng 50–100 nm.
• Độ sâu Phân tích (Analysis Depth): Hàng chục nm.
• Tốc độ thu thập Mẫu (Acquisition Speed): Công nghệ EBSD tốc độ cao có thể đạt tốc độ thu thập mẫu lên tới 502 đến 504 khung hình/giây (frames/second).
• Tốc độ phân tích EBSD/EDS: Khi phân tích đồng thời, tốc độ thu thập là 200 mẫu/giây (patterns per second - pps).
• Độ phân giải hình ảnh mẫu (Pattern Resolution): Ví dụ điển hình là 180x135 pixels.
• Tỷ lệ "Zero solutions" (Zero sol.): Trong các thử nghiệm tốc độ cao, tỷ lệ các điểm không giải được (Zero solutions) thường rất thấp, ví dụ 0.29 % hoặc 0.8 %, cho thấy chất lượng thu thập và giải thuật cao.
• Thông số chùm tia: Điện áp gia tốc (EHT) thường là 20 kV, và dòng chùm tia (Probe current) khoảng 5 nA đến 12 nA.

Thiết kế cơ bản của hệ thống EBSD bao gồm màn hình phốt pho, đi-ốt FSE (Forward Scatter Electron) và BSE (Back Scatter Electron), và hệ thống quang học CMOS, tạo ra mô hình Kikuchi (Kikuchi pattern). EBSD sử dụng độ tương phản số nguyên tử (Atomic number Z) và độ tương phản định hướng (Orientation contrast).

So sánh với các kỹ thuật khác:

EBSD tập trung vào phân tích tinh thể học, trong khi các kỹ thuật khác như EDS và WDS cung cấp thông tin thành phần nguyên tố:

• TKD (Transmission Kikuchi Diffraction): Có độ phân giải không gian cao hơn, dưới 2 nm.
• EDS: Cung cấp thông tin nhận dạng nguyên tố và thành phần, với độ phân giải không gian từ nm đến µm và giới hạn phát hiện khoảng 1000 ppm.
• WDS: Cung cấp độ phân giải quang phổ cao hơn (các đỉnh tia X hẹp hơn tới 20 lần so với EDS) và giới hạn phát hiện thấp hơn (khoảng 100 ppm), lý tưởng cho việc phân tích các nguyên tố vi lượng và giải quyết sự chồng chéo đỉnh tia X.