STEM là gì? So sánh TEM với STEM, giải thích về 4D-STEM & nhiễu xạ Electron

Khám phá cách Kính hiển vi điện tử truyền qua quét (STEM) tiết lộ hình thái học, thành phần pha và nguyên tố, độ kết tinh, cấu trúc nguyên tử cũng như các tính chất vật lý chức năng như ứng suất (strain) hoặc điện trường bên trong vật liệu và các thiết bị bán dẫn. Tìm hiểu các nguyên lý đằng sau TEM và STEM, cách độ tương phản hình ảnh được hình thành, và tại sao các kỹ thuật 4D-STEM và nhiễu xạ electron tiên tiến đang mở rộng khả năng của STEM phân tích truyền thống và làm thay đổi ngành đặc trưng hóa khoa học vật liệu.

Giới thiệu

Kính hiển vi điện tử truyền qua quét (STEM) là một trong những kỹ thuật phân tích mạnh mẽ nhất hiện nay. Nó cho phép các nhà khoa học trực quan hóa cấu trúc bên trong, lập bản đồ thành phần hóa học, đo ứng suất, xác định hướng hạt, và thậm chí giải mã các cấu trúc tinh thể chưa biết từ đầu (de novo) với độ phân giải dưới angstrom (sub-ångström).

Trong hướng dẫn này, bạn sẽ học về:

• Sự khác biệt giữa SEM, TEM và STEM
• Cách độ tương phản được hình thành trong ảnh TEM và STEM
• Tại sao điện áp gia tốc lại quan trọng
• Cách 4D-STEM phân tích cho phép lập bản đồ hóa học và cấu trúc
• Cách 4D-STEM giúp kỹ thuật 3D ED và xác định cấu trúc bằng chụp ảnh cắt lớp nhiễu xạ electron trở nên mạnh mẽ hơn

Nếu bạn đang khám phá kính hiển vi tiên tiến cho các ứng dụng khoa học vật liệu hoặc bán dẫn, bài tổng quan này sẽ giúp bạn hiểu các nguyên lý cơ bản và các khả năng phân tích mới nhất của STEM.

Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) là gì?

Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) là một kỹ thuật trong đó một chùm electron đi qua một mẫu siêu mỏng. Các electron truyền qua mang theo thông tin về cấu trúc bên trong của vật liệu.

Khác với Kính hiển vi điện tử quét (SEM) - vốn chủ yếu cung cấp thông tin bề mặt, TEM cho phép tạo ảnh bên trong mẫu ở độ phân giải nano mét và độ phân giải nguyên tử.

TEM sử dụng một chùm electron song song và hình thành các hình ảnh từ các electron bị tán xạ và không bị tán xạ thông qua thấu kính vật kính, sau đó được phóng đại bởi nhiều thấu kính phóng (projection lenses).

Kính hiển vi điện tử truyền Quét (STEM) là gì?

STEM là một chế độ của kính hiển vi điện tử truyền qua, trong đó một đầu dò electron hội tụ cao, đồng tụ được quét qua từng điểm trên mẫu. Tại mỗi pixel, các tín hiệu được tạo ra từ sự tương tác của electron với mẫu và được thu nhận bởi các máy dò khác nhau.

Các tín hiệu này có thể bao gồm:

• Các electron truyền qua (ảnh STEM trường sáng - bright field và trường tối - dark field)
• Các electron tán xạ góc cao (ảnh HAADF-STEM)
• Tia X đặc trưng cho phân tích nguyên tố (EDS)
• Các electron nhiễu xạ (STEM ảo, 4D-STEM, 3D ED)

Việc thu nhận tín hiệu theo từng pixel này biến STEM thành một nền tảng mạnh mẽ cho việc tạo ảnh, phân tích thành phần, phân tích cấu trúc và các kỹ thuật nhiễu xạ tiên tiến.

Sự khác biệt giữa SEM, TEM và STEM là gì?

• SEM: Phát hiện các electron tán xạ ngược (BSE) và electron thứ cấp (SE) phát ra từ bề mặt của mẫu và chủ yếu được sử dụng để tạo ảnh và đặc trưng hóa bề mặt.
• TEM: Sử dụng một chùm tia song song truyền qua một mẫu mỏng để tạo ra các hình ảnh tương phản pha, độ phân giải cao của cấu trúc bên trong.
• STEM: Cũng sử dụng các electron truyền qua, nhưng quét một đầu dò electron hội tụ qua mẫu, cho phép đồng thời tạo ảnh, lập bản đồ nguyên tố, nhiễu xạ và thực hiện các phép đo phân tích.

Độ tương phản hình ảnh được hình thành như thế nào trong TEM?

Độ tương phản trong ảnh TEM được tạo ra chủ yếu bởi hai cơ chế:

• Tương phản tán xạ (Scattering contrast): Các vùng tán xạ electron mạnh sẽ hiển thị tối hơn vì có nhiều electron bị chặn lại bởi khẩu độ vật kính (objective aperture).
• Tương phản pha (Phase contrast): Các sóng electron đi qua mẫu sẽ trải qua các sự dịch pha tùy thuộc vào cấu trúc vật liệu. Các sóng này giao thoa với nhau và tạo ra các hình ảnh mạng tinh thể độ phân giải cao.

Hình ảnh cuối cùng phụ thuộc vào các yếu tố như quang sai cầu (spherical aberration), độ mất nét (defocus) và hàm truyền tương phản (contrast transfer function) - những yếu tố cuối cùng giới hạn độ phân giải có thể đạt được.

Tại sao điện áp gia tốc lại quan trọng trong TEM và STEM?

Điện áp gia tốc chủ yếu ảnh hưởng đến độ phân giải và độ đâm xuyên sâu.

Điện áp thấp hơn:

• Tăng tiết diện tán xạ (nghĩa là tăng tín hiệu tạo ra)
• Cung cấp độ tương phản mạnh hơn cho các mẫu mỏng
• Tránh tổn thương do va chạm trực tiếp (knock-on damage) đối với silicon, carbon
• Cải thiện hiệu suất tạo tia X cho phân tích EDX

Điện áp cao hơn:

• Giảm quang sai hình ảnh
• Cải thiện độ phân giải có thể đạt được
• Tăng độ đâm xuyên sâu vào trong vật liệu
• Đòi hỏi cơ sở hạ tầng thiết bị TEM lớn hơn

STEM phân tích (Analytical STEM) là gì?

STEM phân tích kết hợp việc tạo ảnh tại mỗi vị trí được quét với việc phân tích hóa học và cấu trúc.

Các kỹ thuật phân tích chính bao gồm:

• Lập bản đồ EDX cho thành phần nguyên tố
• EELS cho thông tin hóa học và liên kết
• Tạo ảnh trường tối góc cao hình khuyên (HAADF) cho tương phản số hiệu nguyên tử (Z-contrast)
• Các kỹ thuật dựa trên nhiễu xạ để lập bản đồ pha và hướng hạt

Điều này cho phép đặc trưng hóa chi tiết các hợp kim, hạt nano, thiết bị bán dẫn và các kiến trúc đa lớp phức tạp trong sản xuất bồi đắp (in 3D) và vật liệu chức năng.

Chụp ảnh cắt lớp STEM/EDX (STEM/EDX Tomography) là gì?

Chụp ảnh cắt lớp STEM/EDX cho phép đặc trưng hóa ba chiều (3D) của vật liệu và hình thái của chúng.

Trong kỹ thuật này, mẫu được nghiêng theo một dải góc xác định trong khi các hình ảnh hoặc dữ liệu phân tích được thu thập tại mỗi bước nghiêng. Sử dụng các thuật toán dựng hình 3D, một thể tích 3D của mẫu sẽ được tạo ra. Điều này cho phép phân đoạn (segmentation) các tính chất cốt lõi trong kiến trúc mẫu.

Các ứng dụng bao gồm:

• Kiến trúc 3D của các thiết bị bán dẫn
• Hình thái học vật liệu và phân đoạn cấu trúc
• Sự phân bố nguyên tố trong các vật liệu phức tạp

4D-STEM là gì?

4D-STEM đề cập đến việc quét một vùng quan tâm 2D (hai chiều) trong khi ghi lại một phổ nhiễu xạ 2D tại mỗi pixel. Quá trình này tạo ra một tập dữ liệu bốn chiều (4D) với hai chiều không gian và hai chiều nhiễu xạ.

4D-STEM cho phép xác định:

• Độ kết tinh và sự vô định hình hóa
• Nhận diện pha
• Sự phân bố kích thước hạt
• Lập bản đồ hướng tinh thể (crystallographic orientation mapping)
• Lập bản đồ ứng suất (strain mapping) ở quy mô nano mét

Kỹ thuật này cải thiện đáng kể độ phân giải không gian so với các kỹ thuật nhiễu xạ dựa trên SEM (EBSD, TKD).

Tiền động chùm tia (Beam Precession) là gì và tại sao nó lại quan trọng?

Tiền động chùm tia là kỹ thuật nghiêng và xoay chùm electron trong quá trình thu nhận dữ liệu nhiễu xạ, giúp giảm thiểu một cách hiệu quả các hiệu ứng tán xạ động học (dynamical scattering effects).

Kỹ thuật này hỗ trợ:

• Cải thiện tỷ lệ tín hiệu trên nhiễu (SNR)
• Tăng cường độ rõ nét của các đốm nhiễu xạ
• Đồng nhất cường độ trong các đốm nhiễu xạ
• Cải thiện độ chính xác của việc lập bản đồ pha và hướng tinh thể
• Đo lường ứng suất một cách chính xác và chuẩn xác

Tiền động chùm tia đặc biệt quan trọng đối với các tập dữ liệu 4D-STEM chất lượng cao, mang lại các kết quả phân tích chính xác và đáng tin cậy.

Chụp ảnh cắt lớp nhiễu xạ Electron (Electron Diffraction Tomography) là gì?

Chụp ảnh cắt lớp nhiễu xạ electron thu thập các mẫu nhiễu xạ trong khi nghiêng mẫu (theo từng bước hoặc liên tục) qua một dải góc xác định.

Kết hợp với kỹ thuật tiền động chùm tia và phần mềm tinh chỉnh chuyên dụng, kỹ thuật này cho phép:

• Xác định cấu trúc tinh thể từ đầu (de novo) ở độ phân giải dưới angstrom.
• Xác định cấu trúc tuyệt đối bao gồm cả tính bất đối xứng (chirality) của phân tử.
• Xác định các nguyên tử hydro trong các mô hình cấu trúc nguyên tử.
• Xác định cấu trúc từ cả các đơn tinh thể kích thước dưới micron và các lá mỏng được cắt bằng chùm ion tập trung (FIB) của vật liệu đa tinh thể.

Điều này làm thay đổi kỹ thuật chụp ảnh cắt lớp nhiễu xạ electron trong việc xác định cấu trúc nguyên tử đối với các mẫu vốn dĩ rất thách thức. Hiện tượng song tinh (crystal twinning) hay kích thước tinh thể quá nhỏ không còn là rào cản cho việc xác định cấu trúc nguyên tử nữa.

Tại sao STEM phân tích lại tối quan trọng đối với ngành Bán dẫn và Khoa học vật liệu?

Các vật liệu hiện đại và các thiết bị bán dẫn đang ngày càng trở nên:

• Nhỏ hơn
• Phức tạp hơn
• Có cấu trúc ba chiều (3D)

STEM phân tích cho phép:

• Phân tích cấu trúc và thành phần ở độ phân giải nano mét
• Đặc trưng hóa hình thái quy mô nano và kiến trúc 3D
• Phân tích và lập bản đồ định lượng nguyên tố
• Xác định pha và độ kết tinh
• Lập bản đồ kích thước và hướng hạt
• Phân tích lỗi (failure analysis) ở quy mô nano
• Kiểm chứng kỹ thuật kiểm soát ứng suất (strain engineering)
• Định lượng điện trường

Tất cả các khả năng này đều thiết yếu cho việc đặc trưng hóa các tính chất cấu trúc (kích thước tới hạn - critical dimensions) và tính chất vật lý của các nút công nghệ tiên tiến (advanced nodes), vật liệu chức năng, hợp kim phức tạp và các hạt nano.

Tác giả: Tiến sĩ Daniel Nemecek, Chuyên gia STEM tại Tescan

Nguồn: https://tescan-com.cdn.ampproject.org/c/s/tescan.com/news/scanning-transmission-electron-microscopy?hs_amp=true

Video/Webinar liên quan

• Webinar: [WEBINAR] Đột phá công nghệ 4D-STEM trên Kính hiển vi điện tử quét SEM: Giải pháp phân tích cấu trúc Nano tiên tiến từ TESCAN
• Sản phẩm: Đầu dò 4D-STEM tích hợp có thể thu gọn dành cho SEM (TESCAN)
• Video: - 

Liên hệ & Hỗ trợ