Mẹo thực hành | Độ dày và chiều rộng lamella TEM

Trong quá trình chuẩn bị mẫu TEM bằng FIB, lamella có thể bắt đầu được đánh bóng không đồng đều khi xảy ra hiện tượng uốn cong. Nếu hiện tượng này tiếp diễn, vùng mỏng nhất có thể bị đục thủng. Các hình ảnh bên dưới cho thấy ảnh SEM của các lamella TEM được chuẩn bị từ PET (bên trái) và silicon (ở giữa) với chiều rộng và độ dày tương đương nhau. Lamella silicon vẫn ổn định và được đánh bóng đồng đều, trong khi lamella PET cho thấy hiện tượng uốn cong rõ rệt. Hiện tượng uốn cong cũng có thể được quan sát trong ảnh FIB trong quá trình đánh bóng (bên phải).

Ảnh hưởng của việc gắn vào lưới đến độ ổn định của lamella

Lamella dạng flag-post thường dễ bị uốn cong hơn vì chúng chỉ được gắn vào lưới TEM ở một phía. Nguy cơ này tăng lên khi lamella phải được chuẩn bị mà không có khung đỡ, chẳng hạn để tránh ứng suất phát sinh, ngăn hiện tượng che chắn trong quá trình đánh bóng cuối bằng chùm ion argon diện rộng, hoặc để thực hiện phân tích TEM EDS. Trong những trường hợp này, đầu tự do có xu hướng bị uốn cong mạnh hơn và có thể bị đánh bóng quá mức. Hình ảnh SEM bên dưới cho thấy một lamella siêu mạng GaAs, trong đó đầu tự do rõ ràng mỏng hơn so với khu vực chính của lamella, đồng thời lớp bảo vệ platinum giảm dần về phía đầu tự do.

Để cải thiện độ ổn định cơ học, nhiều người sử dụng FIB đặt lamella lên trên ngón lưới hình chữ V để có thể gắn lamella ở cả hai phía, như minh họa bên dưới. Cấu hình này có thể mang lại độ ổn định cao hơn ngay cả khi không có khung đỡ phía dưới. Đổi lại, nguy cơ vật liệu từ lưới bị tái lắng đọng lên lamella trong quá trình đánh bóng sẽ cao hơn. Ngoài ra, việc gắn ở hai phía thường mất nhiều thời gian chuẩn bị hơn, và chất lượng hoặc tốc độ gắn có thể khác nhau giữa hai phía tùy thuộc vào vị trí GIS và dòng khí cục bộ.

Theo hướng dẫn chung, việc duy trì khung đỡ xung quanh lamella giúp giảm thiểu hiện tượng uốn cong và tăng độ bền cơ học. Một phép so sánh đơn giản là với một tờ giấy A4: khi không được đỡ, tờ giấy dễ dàng bị uốn cong; khi được giữ ở cả hai phía, nó trở nên ổn định hơn nhiều. Nguyên lý tương tự cũng được áp dụng với một tấm canvas được căng trên khung.

Trong quá trình chuẩn bị lamella, hãy bắt đầu đánh bóng với một khoảng lệch so với mép để tạo một cửa sổ (window) trong vật liệu khối, đồng thời giữ lại ít nhất một phần khung ở phía dưới bất cứ khi nào có thể. Khi lamella trở nên mỏng hơn, cửa sổ được đánh bóng cũng nên được thu hẹp lại. Nếu cửa sổ vẫn quá rộng, lamella sẽ có khả năng bị uốn cong cao hơn.

Trong ví dụ bên dưới, hình ảnh bên trái cho thấy một lamella silicon sau khi đánh bóng ở 30 kV, với độ dày khoảng 150 nm và cửa sổ rộng 2 µm. Hình ảnh bên phải cho thấy cùng lamella đó sau khi đánh bóng ở 5 keV, với độ dày khoảng 80 nm và cửa sổ được làm mỏng đã giảm xuống còn 1,5 µm.

Đối với silicon, mối tương quan thực tế sau đây giữa độ dày lamella và chiều rộng cửa sổ tối đa có độ ổn định được khuyến nghị sử dụng làm điểm bắt đầu:

• 150 nm – 5 µm
• 50 nm – 3,5 µm
• 30 nm – 2 µm
• 10 nm – 0,5–1 µm

Những người sử dụng có kinh nghiệm có thể đạt được chiều rộng lớn hơn một chút, nhưng các giá trị này cung cấp một mốc tham khảo hữu ích cho người sử dụng FIB trong quá trình xây dựng độ tin cậy đối với quy trình.

Các vật liệu cứng, bao gồm kim loại và hợp kim cứng, sapphire và diamond, nhìn chung có thể duy trì chiều rộng lớn hơn ở cùng độ dày so với silicon; ví dụ, một lamella thép có độ dày 150 nm có thể đạt chiều rộng khoảng 10 µm.

Các vật liệu mềm hơn, chẳng hạn như polymer hoặc vật liệu composite, thường yêu cầu các cửa sổ hẹp hơn; ví dụ, một lamella có độ dày 150 nm có thể bị giới hạn ở chiều rộng khoảng 3 µm, và ở các độ dày thấp hơn, chiều rộng thậm chí còn phải nhỏ hơn.

Tác giả: Maksym Klymov

Trưởng Bộ phận Ứng dụng, TESCAN

Chi tiết sản phẩm liên quan: -