Ông hiện đang nghiên cứu về những loại vật liệu và ứng dụng nào?

Lĩnh vực nghiên cứu khá rộng. Một trong những mảng cốt lõi của chúng tôi là vật liệu màng mỏng với nhiều ứng dụng khác nhau. Đặc biệt thú vị là các lớp phủ nhiệt sắc (thermochromic coatings) dựa trên gốc vanadi điôxit (VO2). Các vật liệu này có khả năng điều chỉnh độ xuyên thấu của tia hồng ngoại tùy thuộc vào nhiệt độ môi trường. Khi phủ lên kính kiến trúc, về mặt lý tưởng, chúng cho phép nhiệt lượng đi vào bên trong phòng vào mùa đông nhưng lại chặn nhiệt vào mùa hè. Mục tiêu là tối ưu hóa vật liệu sao cho nó ít ảnh hưởng nhất đến khả năng truyền ánh sáng khả kiến.

Xét về lịch sử, khoa của chúng tôi cũng rất mạnh về các lớp phủ chịu lực cơ học và chịu nhiệt cho các ứng dụng công nghiệp, ví dụ như dụng cụ cắt gọt. Một lĩnh vực quan trọng khác là vật liệu liên quan đến năng lượng – chẳng hạn như các lớp phủ phục vụ cho quá trình quang phân nước (water splitting) hoặc các vật liệu liên quan đến công nghệ hydro.

Trọng tâm nghiên cứu cá nhân của tôi là về các cảm biến khí có cấu trúc nano, đặc biệt là cảm biến hydro, nơi chúng tôi hướng tới việc giảm sử dụng các kim loại quý đắt tiền và phát triển các giải pháp thay thế bền vững hơn để chế tạo lớp nhạy cảm.

Tôi cũng muốn đề cập đến nhánh lớn thứ hai trong nghiên cứu của chúng tôi: các quy trình dựa trên plasma được sử dụng để tổng hợp vật liệu. Hiểu biết sâu sắc về các quy trình plasma cho phép chúng tôi thiết kế và chế tạo các vật liệu chức năng cải tiến.

Ông có hợp tác với các doanh nghiệp trong ngành công nghiệp không?

Có, sự hợp tác với các đối tác công nghiệp rất quan trọng đối với chúng tôi. Nhiều sinh viên tốt nghiệp của chúng tôi đã vào làm việc trực tiếp tại các doanh nghiệp, đặc biệt là các công ty châu Âu chuyên về lớp phủ chức năng – như lớp phủ cứng, lớp phủ bảo vệ, ma sát thấp, và các loại khác. Phân khoa Khoa học Ứng dụng duy trì mối liên kết chặt chẽ với nghiên cứu ứng dụng, mặc dù nhóm của chúng tôi thiên về nghiên cứu cơ bản hơn. Tuy nhiên, việc hợp tác với ngành công nghiệp diễn ra rất tự nhiên, một phần vì sinh viên được tham gia vào các dự án nghiên cứu thực tế từ rất sớm trong quá trình học.

Kính hiển vi điện tử đóng vai trò gì trong công việc của ông?

Kính hiển vi điện tử là một công cụ then chốt cho cả nghiên cứu lẫn giảng dạy. Sinh viên được làm quen với các phương pháp thực nghiệm ngay từ năm đầu tiên của bậc đại học thông qua phương pháp học tập theo dự án (project-based learning). Họ sẽ tiếp cận dần với các kỹ thuật phân tích, từ tạo ảnh cơ bản cho đến các phương pháp tiên tiến như phân tích EDS (phổ tán sắc năng lượng tia X).

Ở bậc thạc sĩ và tiến sĩ, các học viên sẽ nghiên cứu sâu vào các đề tài cụ thể và có khả năng độc lập tiến hành các phép đo cũng như phân tích dữ liệu.

Lý do chính khiến ông quyết định trang bị một hệ thống FIB-SEM mới là gì?

Động lực cốt lõi là nhu cầu nâng cao hiệu suất và tự động hóa. Chúng tôi thường xuyên phải xử lý một chuỗi lượng lớn mẫu trong quá trình tối ưu hóa các thông số lắng dọng. Điều này đòi hỏi các điều kiện đo lường phải có tính lặp lại cao và khả năng phân tích nhanh chóng.

Hệ thống mới cho phép viết mã kịch bản (scripting), thu thập dữ liệu theo mẻ (batch acquisition), tự động quay trở lại các vị trí mẫu cụ thể, và tăng đáng kể thông lượng dữ liệu. Điều này giúp tiết kiệm thời gian – tài nguyên quý giá nhất của chúng tôi.

Trước đây, phần lớn công việc được thực hiện thủ công và phụ thuộc rất nhiều vào kinh nghiệm của người vận hành. Ngày nay, chúng tôi có thể chuẩn bị sẵn các khuôn mẫu cắt mặt cắt ngang (cross-sectioning templates), tự động chụp ảnh toàn bộ chuỗi mẫu, và đảm bảo không bỏ sót bất kỳ hình ảnh quan trọng nào trong tập dữ liệu. Điều đó là rất cần thiết, bởi vì chỉ cần thiếu một mẫu duy nhất trong chuỗi thường đồng nghĩa với việc phải bắt đầu lại toàn bộ thí nghiệm và lãng phí thời gian quý báu.

Loại mẫu nào ông thường xuyên phân tích nhất?

Các loại mẫu rất đa dạng. Một mẫu điển hình bao gồm một lớp nền (substrate) – thủy tinh, silicon, sapphire, hoặc gốm – được phủ một màng mỏng. Độ dày dao động từ vài micromet xuống đến vài chục nanomet.

Đối với vật liệu quang học, cấu trúc thường là nhiều lớp (multilayer); còn đối với các cảm biến và vật liệu nanocomposite, đó là các màng mỏng có cấu trúc nano cao.

Chúng tôi sử dụng FIB (chùm ion hội tụ) theo cách truyền thống để chuẩn bị các tấm mỏng (lamella) cho kính hiển vi TEM, nhưng cũng thường xuyên dùng để cắt các mặt cắt ngang nhằm đánh giá nhanh độ dày, cấu trúc và sự thay đổi vật liệu – chẳng hạn như sau khi chịu tải nhiệt. FIB cũng cho phép chế tạo các cấu trúc cơ học vi mô (micromechanical structures) như các thanh dầm vi mô (micro-cantilever) hoặc các cột vi mô (micropillar), sau đó chúng tôi tiến hành thử nghiệm trực tiếp (in situ) ngay trong buồng kính hiển vi.

Chúng tôi sử dụng chùm ion Gallium, nó hoàn toàn đáp ứng tốt cho các hệ thống vật liệu và kích thước mà chúng tôi đang làm việc.

Hệ thống Tescan AMBER FIB-SEM của ông cũng được trang bị một đầu dò EDS không cửa sổ (windowless EDS detector). Ông sử dụng nó như thế nào?

EDS là kỹ thuật quan trọng để phân tích thành phần nguyên tố. Đầu dò không cửa sổ cho phép phát hiện các nguyên tố nhẹ như oxy hoặc boron, đồng thời cho phép vận hành ở điện áp gia tốc thấp, giúp cải thiện độ phân giải theo phương ngang (lateral resolution). Điều này cực kỳ quan trọng khi nghiên cứu các lớp oxit mỏng và các bề mặt tiếp giáp (interfaces).

Hiệu suất làm việc ở điện áp thấp là yếu tố sống còn đối với chúng tôi. Nếu kính hiển vi không cung cấp đủ độ phân giải ở điện áp gia tốc thấp, thì không có bước hiệu chỉnh bổ sung nào có thể bù đắp được điều đó.

Nhờ khả năng này, chúng tôi thường không cần phải phủ một lớp dẫn điện lên mẫu – chỉ cần nối đất (grounding) đúng cách là đủ. Nếu bắt buộc phải phủ, chúng tôi sẽ sử dụng máy phủ phún xạ và áp dụng các lớp crom cực mỏng, mặc dù người vận hành phải lưu ý rằng việc phủ lớp bảo vệ có thể ảnh hưởng đến hình thái bề mặt (surface morphology).

Một trong những khả năng lớn nhất của hệ thống này là thu thập dữ liệu 4D-STEM. Phương pháp này mang lại những gì?

4D-STEM cho phép chúng tôi ghi lại thông tin nhiễu xạ (diffraction information) tại mọi vị trí đầu dò (probe position) trên một tấm mỏng (lamella) được quét – trong trường hợp của chúng tôi, quá trình này diễn ra trực tiếp ngay trong buồng FIB mà không cần chuyển mẫu lamella đi nơi khác.

Kết quả thu được là một tập dữ liệu bốn chiều, từ đó các loại hình ảnh khác nhau có thể được tái cấu trúc bằng cách sử dụng các đầu dò ảo (virtual detectors). Một lợi thế lớn là khả năng xem trước trực tiếp (live preview), cho phép chúng tôi định vị vùng cần quan tâm, lấy nét chính xác, rồi mới quyết định xem có lưu toàn bộ tập dữ liệu hay không.

Một ứng dụng điển hình là vật liệu nanocomposite, nơi các hạt tinh thể (crystalline grains) có kích thước cỡ vài chục nanomet được nhúng trong nền vô định hình (amorphous matrix). Về mặt hóa học, các pha này có thể chỉ khác nhau rất ít, khiến chúng không thể phân biệt được bằng độ tương phản hình ảnh thông thường. Tuy nhiên, độ tương phản nhiễu xạ (diffraction contrast) lại hiển thị rõ ràng pha tinh thể, hướng của nó, và liệu nó hình thành cấu trúc mầm (nucleates) từ bề mặt tiếp giáp của lớp nền hay hình thành bên trong khối vật liệu. Những hiểu biết sâu sắc này vô cùng giá trị cho nghiên cứu của chúng tôi. Việc có thể tiếp tục đánh bóng hoặc làm sạch tấm lamella trực tiếp bằng FIB nếu chất lượng giản đồ nhiễu xạ không đạt yêu cầu cũng vô cùng tiện lợi.

Thiết bị này về cơ bản đã được tùy chỉnh theo các thông số kỹ thuật do chúng tôi đưa ra. Nó thể hiện một sự kết hợp độc đáo của các công nghệ hiện đại nhất, mang lại một hệ thống hoạt động chính xác theo cấu hình mà chúng tôi yêu cầu.

Liệu kỹ thuật 4D-STEM trong SEM có thay thế được kính hiển vi TEM truyền thống không?

Không hoàn toàn. Một số thông tin chỉ có thể tiếp cận được ở cấp độ nguyên tử, nơi mà TEM vẫn là công cụ không thể thay thế.

Tuy nhiên, trong nhiều trường hợp, thông tin ở quy mô vài chục nanomet đã là đủ. Trong các tình huống như vậy, 4D-STEM trong SEM đưa ra câu trả lời có độ chính xác thỏa đáng – đi kèm với lợi thế bổ sung là cung cấp thông tin ngữ cảnh rộng hơn từ toàn bộ mẫu.

Chúng tôi có hợp tác với các cơ sở nghiên cứu bên ngoài để phân tích chi tiết bằng TEM khi cần thiết. Ngay cả trong những trường hợp đó, 4D-STEM vẫn hỗ trợ chúng tôi bằng cách giúp sàng lọc trước các mẫu tốt hơn trước khi đưa đi phân tích TEM chuyên sâu.

Ông đánh giá thế nào về độ thân thiện với người dùng của hệ thống này?

Đối với một người dùng có kinh nghiệm, nó đại diện cho một bước tiến đáng kể. Ngày nay, tôi có thể thiết lập một chuỗi phép đo chỉ trong một giờ, công việc mà trước đây phải mất cả buổi sáng làm thủ công. Các hình ảnh thu được có tính nhất quán và có thể so sánh trực tiếp với nhau.

Các công cụ tự động hóa, trình hướng dẫn thiết lập (setup wizards), và đặc biệt là hệ thống trợ giúp được thiết kế tốt đã tạo điều kiện rất thuận lợi cho việc vận hành. Sau khóa đào tạo cơ bản, tôi đã có thể tự chuẩn bị một tấm TEM lamella trong vòng hai ngày chỉ bằng cách sử dụng các hướng dẫn tích hợp sẵn.

Trước đây, thực tế thường là phần cứng càng mạnh mẽ thì phần mềm càng khó sử dụng. Nhưng ở đây không phải như vậy. Hệ thống trợ giúp được cấu trúc tốt, rõ ràng và thực tế. Điều này đặc biệt quan trọng trong môi trường học thuật, nơi các kỹ thuật viên và sinh viên có trình độ kinh nghiệm khác nhau luân phiên làm việc trong phòng thí nghiệm.

Tất nhiên, các vấn đề có thể phát sinh nếu đưa một mẫu hoàn toàn không phù hợp vào buồng kính. Tuy nhiên, nếu tuân thủ các quy tắc vận hành cơ bản, mô hình chống va chạm rõ ràng, các cảnh báo và hệ thống kiểm soát chuyển động logic sẽ mang lại sự tin cậy rằng thiết bị không thể bị hư hại.

Ông có đang xem xét việc mở rộng thêm các khả năng phân tích khác không?

Trong tương lai, chúng tôi đang xem xét tích hợp phương pháp phổ khối thời gian bay (Time-of-Flight mass spectrometry - TOF-MS), đặc biệt là để nghiên cứu lithium trong các ứng dụng pin. Lithium rất khó phát hiện qua EDS – ngay cả với đầu dò không cửa sổ – trong khi phổ khối cho phép theo dõi các ion bị phún xạ trực tiếp từ vị trí tương tác bề mặt.

Một kính hiển vi điện tử tiên tiến như vậy có ý nghĩa thế nào đối với việc phát triển vật liệu mới?

Bản thân kính hiển vi không tự phát triển vật liệu. Nó là một công cụ phản hồi cho chúng tôi biết liệu chúng tôi đã chuẩn bị vật liệu đúng cách hay chưa, nó hành xử thế nào dưới tải trọng và các giới hạn của nó nằm ở đâu.

Cho dù chúng tôi đang tối ưu hóa các lớp vanadi điôxit nhiệt sắc, phát triển thủy tinh kim loại (metallic glasses), hay thiết kế các vật liệu xúc tác không chứa bạch kim (platinum-free), chúng tôi luôn cần sự kết hợp của các thông tin về cấu trúc, hóa học và chức năng.

Sự tích hợp của SEM, FIB, EDS và 4D-STEM trong một nền tảng duy nhất giờ đây cho phép chúng tôi thu thập toàn bộ thông tin này tại một nơi và đẩy nhanh đáng kể toàn bộ quy trình nghiên cứu.

Xin cảm ơn ông vì buổi phỏng vấn này, và chúc ông tiếp tục gặt hái được nhiều thành công trong nghiên cứu của mình!

Tác giả: Jana Šilarová (Giám đốc Marketing, TESCAN)